简介
全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)（GenX）作为全氟辛酸（PFOA）的替代物，是全氟化合物中使用量最大的两种物质，在纺织和皮革领域作为三防整理剂（防水、拒油和防污）使用，主要应用于户外服装与装备。具有发育毒性、神经毒性、遗传毒性，并干扰内分泌，是继多氯联苯、有机氯农药和二噁英等环境污染物之后又一持久性有机污染物。2019年被欧盟列为极高关注污染物。Oeko-TexStandard100在2020年将GenX及其盐等列为被监测物质，2021年将其转入限量物质清单。
图一 全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)
检测
标准溶液的配制
准确称取一定量的全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)标准品，用甲醇溶解后定容，配制成1mg/mL标准储备溶液 （4℃以下储存在棕色样品瓶），使用时用甲醇稀释至工 作曲线所需的质量浓度。
样品前处理
取代表性试样，剪成约0.5cm×0.5cm尺寸，混匀后称取约1.0g，置于40mL具塞硬质玻璃提取器中， 加入10mL甲醇；待纤维充分浸湿后，将提取器置于初始温度为40℃的超声波萃取仪中提取30min；将全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)提取液用离心机离心处理3min，取上层提取液，进行液相色谱-串联质谱仪测试。
测定条件
全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)检测的色谱条件：ACQUITYUPLCBEH-C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；柱温40℃；流动相A相为乙腈，B相为10mmol/L乙酸铵溶液；采用梯度洗脱程序，0~5.0min为20%A和80%B，5.0~6.0min为90%A和10%B，6.0~7.0min为20%A和80%B；进样量5μL，流速0.3mL/min，柱前平衡1min。全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)检测的质谱条件：电喷雾电离（ESI）负离子模式；电喷雾电压（IS）4500V；离子源温度（TEM）500℃；气帘气压力（CUR）310kPa（45psi）；雾化气压力（GS1）241kPa（35psi）；辅助气压力（GS2）310kPa（45psi）；碰撞室入口电压（EP）10V；数据采集方式为多反应监测（MRM）。
检测结果
经甲醇超声提取，常见纺织品中的全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)可被提取完全。通过加标回收试验、精密度试验等，验证了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸含量分析方法的可行性。样品质量1.0g、40℃超声提取30min为最佳试验条件，检出限为1.0mg/kg。本方法具有操作方便、检出限低、重现性好等优点，可用于纺织品中全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)的快速准确测定[1]。
图二 织物中全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)的检测结果
参考文献
[1]陈丽华,王栋,周均,等.液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸[J].印染,2023,49(11):77-80.