简介
4-乙氧基苯乙烯又称对乙氧基苯乙烯,是一种无色液体的有机化合物,具有一定的化学活性和应用价值。常温常压下稳定,分子中含有碳碳双键,可发生加成反应、聚合反应等,与不相容物质接触可发生分解或其它化学反应。可作为有机合成中间体,4-乙氧基苯乙烯可以用于合成高分子聚合物和特定的化学品,常用于有机合成和聚合反应中,为产物提供特定的性质和功能。
背景技术
光刻胶(Photoresist)又称光致抗蚀剂,是指通过紫外光、电子束、离子束、X射线等的照射或辐射,其溶解度发生变化的耐蚀剂刻薄膜材料。苯乙烯系列产品由于其较好的透光性和光敏性广泛用于248nm光刻胶;但是由于生产苯乙烯过程中,苯乙烯类单体(包括原料和产物)中的烯键极易聚合,而且单体中的酸敏基团也容易分解,因此,对提纯条件的要求十分苛刻,导致很难批量化生产满足高纯超净质量要求的产品,进而产生供应不足的问题,并由此导致下游的光刻胶研发成本大大提高。本文将提供一种用作248nm光刻胶原料的苯乙烯树脂单体4-乙氧基苯乙烯的制备方法,具有操作简单、产物纯度高、收率高和易于纯化的优点,其解决了现有4-乙氧基苯乙烯合成方案反应时间长、收率低、难以纯化、产物纯度低等技术问题。
制备方法
在配有磁力搅拌器和温度计的25.0mL三口烧瓶中,加入对乙氧基氯苯(分子量156.5)4.0g、双(三苯基磷)二氯化钯0.4g及四氢呋喃30.0g。N2保护下缓慢滴加乙烯基氯化镁3.6g,滴加结束后50℃反应1h。反应结束后加入8g甲醇进行淬灭,过滤反应液后,旋蒸除去溶剂得到目标产物对乙氧基苯乙烯3.6g,收率:94.56%,纯度为94.30%,产品经过纯化得到最终对乙氧基苯乙烯的纯度为99.87%[1]。

参考文献
[1] 河北凯诺中星科技有限公司. 一种用作248nm光刻胶原料的苯乙烯树脂单体的制备方法:CN202311128880.6[P]. 2023-12-05.