氯(2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)[2-(2-氨基乙基苯基)]钯(II)的合成与应用研究

概述

氯(2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)[2-(2-氨基乙基苯基)]钯(II)又称XPhos Pd G1，是一种金属中心为二价钯的贵金属催化剂，性状未见明确报道，根据一类似结构钯催化剂的性状，它的形状大概率为白色或浅黄色‌固体粉末。如下图所示，该化合物的结构特征在于包含一个中心钯(II)原子，一个氯原子作为单齿配体，以及两个双齿配体（2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯基和2-(2-氨基乙基苯基））。

合成探究

根据上述提到的物质结构特征，氯(2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)[2-(2-氨基乙基苯基)]钯(II)的合成重点在于配体2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯的合成。具体地，2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯可通过下述步骤合成：在无水无氧氛围中，以氟苯为原料，经与有机锂试剂反应后，再与二环己基氯化膦反应，最后与2,4,6-三异丙基苯基锂反应生成目标产物。与现有技术相比，该发明原料易得，后处理简单，产品收率高，更适合工业化生产[1]。得到该配体后，再与氯化钯，2-(2-氨基乙基苯基）部分配位即得氯(2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)[2-(2-氨基乙基苯基)]钯(II)。

应用

文献公开了一种改性胶原蛋白植鞣助剂的制备方法及其应用。制备工艺包括如下步骤：将革屑，碱化物，缓冲剂，蛋白酶，溶解于水中，然后加入乙醇，得到胶原蛋白粉体；将对碘苯甲酸溶于四氢呋喃，二异丙基胺中，再加入碘化亚铜，双三苯基磷二氯化钯，得到前驱体1；将前驱体1溶于乙酸乙酯，二氯甲烷中，加入钯碳催化剂，得到前驱体2；取前驱体2，溶解于三氟甲磺酸和二氯甲烷的混合溶液中，而后加入1,3-二溴-5,5-二甲基海因，得到中间体；将氯(2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)[2-(2-氨基乙基苯基)]钯(II)，碳酸钾溶解于叔丁醇中，制得催化剂溶液；取催化剂溶液，碳酸钾，胶原蛋白粉体，中间体溶解于叔丁醇中即可得到改性胶原蛋白植鞣助剂[2]。

参考文献

[1]陈辉,刘婷婷,周铎,等.一种合成2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯的方法:CN202010202508.5[P].

[2]姚庆达,黄鑫婷,周华龙,等.一种改性胶原蛋白植鞣助剂的制备方法及其应用:CN202111545538.7[P].