背景技术
缩水甘油脂类环氧树脂通常是用过氧化有机酸氧化相应的不饱和脂环化合物而得到。4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯是缩水甘油脂类环氧树脂中最重要的一种,其结构特点是含有脂环,环氧基直接连在脂环上,且该树脂是一种三官能度高性能环氧树脂,其分子量小,粘度低,工艺性好。它克服了双酚A型环氧树脂耐候性差、耐冲击性能差等缺陷,具有耐高温、高强度、高粘接强度和优良的耐低温性及电绝缘性,并且以4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯为基体的碳纤维增强复合材料已用于军事等高科技领域。

4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯最常见的制备方法是首先获得四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯,随后采用过氧化物与四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯进行环氧化反应,得到4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。本文将介绍一种新的4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的制备方法,以实现4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的高收率制备。
制备方法[1]
S1、向第一反应器中加入浓度为55%~65%的过氧化氢溶液,随后向其中加入乙酸酐,待过氧化氢溶液和乙酸酐混合均匀后向其中加入酸催化剂并在搅拌条件下反应得到过氧乙酸溶液;以上过程控制第一反应器中液体温度不超过40℃;
S2、向第二反应器中加入四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯和有机溶剂,混合均匀,得到四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯溶液;
S3、将第一反应器中的过氧乙酸溶液加入至第二反应器中,使过氧乙酸溶液与四 氢邻苯二甲酸缩水甘油酯溶液混合,并在搅拌下发生反应得到反应液;以上过程控制第二反应器中液体温度不超过40℃;
S4、将反应液静置分层,得到上层有机相,依次用氢氧化钠溶液和水处理有机相,将有机相洗至中性;
S5、对洗至中性的有机相进行蒸馏处理,分离其中的有机溶剂,即得到4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。
参考文献
[1]浙江工业大学,天津晶东化学复合材料有限公司. 一种4,5-环氧四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯的制备方法:CN202111347240.5[P]. 2021-12-31.