背景技术
3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸是一种被广泛使用的医药中间体，具有广阔的市场前 景。目前，3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的合成主要以硝化反应为主，一方面，由于在3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的硝化反应过程中需要使用浓硫酸来溶解苯甲酸，浓硫酸属于国家管制化学品，是强酸、强氧化剂、易制毒，使用、运输和储存都不易，而且浓硫酸本身不参与反应，在反应结束后大量的硫酸难以回收或处理，对设备和环境造成巨大威胁；另一方面，硝化剂为浓硝酸或者发烟硝酸，利用浓硫酸来增强硝化能力，反应的摩尔比较高，一般摩尔比在1∶ 1以上，而浓硝酸或者发烟硝酸为强酸，有刺激性气味，对设备、操作人员健康和环境的危害都较大。因此亟需开发一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺。
合成方法[1]
S1：配置原料液，开启搅拌器，将对甲基苯甲酸粉末13.6g(0.1mol)和适量的丁酸分别加入反应釜中，搅拌均匀得原料悬浊液；
S2：配置硝化剂，开启搅拌器，将一定体积的质量浓度为63％的浓硝酸加入配液釜中，并向配液釜中加入一定量的五氧化二氮粉末，搅拌均匀得硝化剂，其中五氧化二氮分子与硝酸分子的摩尔比为7∶100；
S3：硝化剂的加入，将一定量步骤S2配置的硝化剂13.46g(其中浓硝酸12.36g、五氧化二氮1.1g)缓慢加入反应釜中，并控制反应釜内的反应温度为20±2℃，其中一个五氧化二氮分子以两分子硝酸计，硝化剂中硝酸分子的物质的量是对甲基苯甲酸分子的物质的量的2.1倍，反应时间为8小时，得反应混合液；
S4：后处理，向反应釜中加入一定体积的冰水冷却液，搅拌均匀，反应液依次经过滤、洗涤、干燥，得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固体21.47g(0.095mol)，产率为95％，纯度为95％。
参考文献
[1]常州工程职业技术学院. 一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺:CN201910333137.1[P]. 2019-06-21.