简介
溴代十六烷（1-bromohexadecane）在常温下为无色至微黄色透明液体，具有微弱油脂气味；相对密度约1.006gcm⁻³，熔点17–19℃，沸点336℃（760mmHg），折射率nᴅ20≈1.460。文献指出，溴代十六烷几乎不溶于水（＜1mgmL⁻¹），但可与甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等有机溶剂任意混溶；其脂溶特性决定其在化妆品基质中易与油脂相共存，给后续分离带来挑战。紫外吸收弱、挥发性低，因此需借助高灵敏度检测器实现痕量分析[1]。
溴代十六烷的性状
毒理安全
溴代十六烷属长链卤代烃，毒理学数据表明其经皮吸收率高，可在皮下脂肪蓄积；进入肝脏后通过CYP450代谢生成活性溴代中间体，与谷胱甘肽耗竭、脂质过氧化相关。论文引用前期研究指出，溴代十六烷对中枢及外周神经具有麻醉样作用，高剂量暴露可致实验动物共济失调、肝小叶坏死；同时表现出明显“三致”潜力——Ames试验阳性、小鼠骨髓微核率升高、大鼠致畸实验出现胚胎毒性。化妆品中若残留溴代十六烷，长期使用可通过角质层渗透并在体内富集，因此各国将其列为高风险杂质，需控制在≤0.1mgkg⁻¹水平[1]。
用途
溴代十六烷在化妆品工业中主要作为合成阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵等）的烷基化试剂，也用于杀菌剂、去污剂及某些载体油脂的助溶剂。由于反应转化率并非100%，成品原料（鲸蜡酯、羊毛脂衍生物、高碳醇酯等）常含有未反应的游离溴代十六烷。作者对三批香奈儿公司提供的脂溶性化妆品原料进行检测，虽未检出目标物，但指出溴代十六烷一旦存在，将随脂质基质进入配方，最终产品浓度可达μgg⁻¹量级，故需建立专属测定方法以保障消费者安全[1]。
检测方法
仪器部分采用Agilent6890N气相色谱仪配电子捕获检测器（GC-ECD）。色谱柱为DB-1石英毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：60℃保持1min→30℃min⁻¹升至200℃并保持5min→30℃min⁻¹升至250℃并保持5min；进样口220℃，检测器300℃，载气N₂1.5mLmin⁻¹，不分流进样1μL。在此条件下，溴代十六烷峰形对称，保留时间约8.2min，与相邻杂质分离度＞1.5。作者比较了GC-FID与GC-MS，发现它们对溴代十六烷的检出限均高于1μgg⁻¹，而ECD对C-Br键具有选择性响应，可将基线噪音降至0.19μgg⁻¹（S/N=3），因此最终选择GC-ECD作为官方监控手段[1]。
参考文献
[1] 于建,郑荣,王枚博,等. 脂溶性化妆品原料中溴代十六烷检测方法的研究 [J]. 食品安全质量检测学报, 2016, 7 (07): 2735-2739. DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2016.07.025.