4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备工艺

2025/9/22 9:04:55 作者:电离式

介绍

4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮是糠醛和丙酮经羟醛缩合而成的一种重要的精细化学品,外观为黄色粉末状。化学式为C8H8O2。分子结构中含有呋喃基、碳碳双键和碳氧双键,能够发生加成和还原反应等等。

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4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮

应用

4‑(2‑呋喃基)‑3‑丁烯‑2‑酮可作为树脂单体,在碱性催化剂作用下缩聚制得糠酮树脂;也可用于制备糠醛丙酮环氧灌浆材料,在建筑修补加固领域不可或缺。其自身经过加氢和脱水反应可以得到液态的长链烷烃,该烷烃可用作液体燃料。此外,它还可以通过选择性氢解一步制备正辛醇,正辛醇是我国GB276086规定允许使用的使用香料,具有油脂果香,甜而微有草香味。

制备

第一步:制备2%NaOH‑0 .5%Nb2O5/阴离子树脂催化剂

将6 .07g草酸铌溶于500mL无水乙醇中,30℃下调整搅拌转速至100 r/min。当金属盐完全溶解后,将300g阴离子交换树脂(比表面积180m2/g ,平均孔径3nm ,丹东明珠特种树脂有限公司)缓慢加入到上述盐溶液中,滴加氨水并保持溶液pH为8 .5~9 .0之间,继续搅拌 1h。随后,经过滤、去离子水洗涤后,在80℃烘箱中干燥6h成固体颗粒。将6 .00g氢氧化钠溶于500mL去离子水中,室温下调整搅拌转速至100r/min。当完全溶解后,将上述干燥后的固体颗粒缓慢加入到上述碱液中,继续搅拌1h。随后,采用旋转蒸发仪将去离子水蒸干,在100℃烘箱中干燥6h,再在300℃下焙烧4小时。制备得到用于合成4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的催化剂记作CAT‑1。

第二步:制备4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮

称取催化剂20g,并装填至内径为20mm的固定床反应器中,反应压力为0 .1MPa,反应温度为120℃。加热釜铺底丙酮1kg,釜底温度为60℃。糠醛的进料空速为5h‑1 ,丙酮与糠醛的进料摩尔比为4∶1。连续运行10h之后进行取样分析,转化率为99%,4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的收率为90.5%[1]。

参考文献

[1]万华化学集团股份有限公司.固体碱催化剂及制备4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的生产工艺:201811523993.5[P].2022-01-07.

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