前言
溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染料。溶剂黄 21(C.I. Solvent Yellow21)是一种1:2型金属络合溶剂染料。主要用于各种透明漆、塑胶等表面着色。这种染料印刷在包装纸或葡萄酒、啤酒瓶贴纸的铝箔上，可以表现出一种镀金效果。现在普遍使用的溶剂黄 21的生产工艺是先通过重氨偶合合成染料母体,再与金属铬盐络合反应生成1:2型络合物。在络合反应中用二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,由于DMF有一定的毒性、易挥发、废液回收困难,并且DMF对眼、皮肤、粘膜有强烈的刺激作用,在生产过程中对工人的身体健康造成危害。本文探索在络合反应中用其它溶剂代替DMF,开发溶剂黄 21染料的清洁生产工艺。
优化工艺[1]
(1) 重氮化反应
将水、30%盐酸和邻氨基苯甲酸按比例投放在反应锅中，搅拌加冰块冷却到5℃以下,加入亚硝酸钠，在5℃以下保温1小时,得到重氨液。
(2)偶合反应
先将水、30%液碱、纯碱和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮四种物料按一定比例投放反应锅中,常温搅拌30分钟使其充分溶解。加冰块冷却到5℃以下配制偶合液。再将上述重氮反应得到的重氮液加入到配制好的偶合液的反应锅中,调整终点pH值约5.5,常温反应3小时以上，再升温到60℃进行抽滤,滤饼用水冲洗后干燥得到染料母体。
(3)铬络合反应
将0.4mol的染料母体和80ml的蒸馏水加入到500ml三口烧瓶中,在有冷凝水回流下搅拌升温至50℃，缓慢加入17.88g三乙醇胺,继续搅拌升温到95℃以上。开始滴加铬络合溶液,在0.5小时内滴加完毕后,恒温95℃搅拌1.5小时,然后在温度为90℃,开始滴加40%NaOH溶液60ml,在两个小时内滴加完毕。
(4) 接枝反应
在2000ml的大烧杯中加400ml左右的水,放入冰块，使之冷却至10°以下,将络合反应液倒入，并在此过程中使反应液保持在15℃以下,搅拌使其分散,然后缓缓加入季铵盐的甲醇溶液,调节pH值2~3.5之间,常温搅拌三个小时进行接枝反应。最后升温到50℃进行抽滤,滤饼用水冲洗。滤饼在60℃~70℃烘箱内干燥得到溶剂黄 21染料。
参考文献
[1]李新蕾,陈爱平,刘伟,等.C.I.溶剂黄21清洁合成工艺的研究[J].染料与染色,2005,(02):28-30.