背景技术
叔辛胺即1,1,3,3-四甲基丁基胺(TMBA),常温下为无色液体，沸点为137℃-143℃，具有胺的刺激性气味。它是一种重要的有机中间休,主要用于合成944光稳定剂，同时在染料、农药、乳化剂、分散剂、稳定剂等领域也有应用。目前,国内生产厂家很少,绝大部分依靠进口。国外产品虽然纯度很高(>98%),但是价格贵,每吨售价八万元人民币,进口国外产品成本太高。
目前，对于叔辛胺主要合成方法如下：
①二异丁烯和乙腈在冰醋酸中酰胺化制备N‑叔辛基乙酰胺；而后N‑叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中水解得到叔辛胺。该技术实现了酰胺化反应冰醋酸用量的降低，乙酰胺水解反应以水为溶剂，大大降低了生产成本。但是，该技术中回收醋酸造成能耗较高，酰胺步骤收率低于80％(以二异丁烯摩尔量计)。
②二异丁烯和氰化钠在冰醋酸/甲酸中酰胺化制备N‑叔辛基甲酰胺；而后N‑叔辛基甲酰胺在硫酸水溶液中水解得到叔辛胺。该技术总收率较高(88％，二异丁烯摩尔量计)，水解温度降低至150℃。但因氰化钠应用导致安全风险较高。
③二异丁烯和苯乙腈在冰醋酸中酰胺化制备N‑叔辛基苯乙酰胺；而后N‑叔辛基苯乙酰胺在酰化酶作用下水解得到叔辛胺、苯乙酸。该技术实现了叔辛胺和苯乙酸的联产，易于分离，水解条件温和环保。但是，该技术中回收醋酸压力大，水解过程复杂，酰化酶易失活，而且使用磷酸缓冲盐造成环保处理压力，叔辛胺总收率偏低。
④二异丁烯和乙腈在相转移催化剂作用下酰胺化制备N‑叔辛基乙酰胺；而后N‑叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中水解得到叔辛胺。该技术实现了酰胺化反应革除了冰醋酸，乙酰胺水解反应以水为溶剂，降低了环保处理成本，但是相转移催化剂的引入，增加了制造费用和潜在的质量风险。
鉴于此，需要研究一种简单实用、经济性高、收率高、对环境污染小，适合工业化生产的叔辛胺制备方法。
制备方法
在1000mL的三口瓶中，首先加入水(106.0g，2.2eq)、乙腈(220.0g，2.0eq)，室温滴加浓硫酸(288.0g，1.1eq)，再滴加二异丁烯(300.0g，1.0eq)，控制室温60～80℃，反应约18h，反应完成之后，降至室温；滴加15％氢氧化钠溶液，控制终点pH＝7～8；过滤得到N‑叔辛基乙酰胺湿品约540g，水分19％，收率96％。
在2L高压反应釜中加入N‑叔辛基乙酰胺湿品(540.0g，水分19％，1.0eq)、氢氧化钠(133.0g，1.3eq)、水(878g，2.0v)，升温至240～260℃反应过夜；反应完成后，降至室温，分出油相，精馏得叔辛胺约308g，收率93％[1]。
参考文献
[1]北京和堃医药科技有限公司. 一种叔辛胺的制备方法:CN202410776757.3[P]. 2024-09-13.