简介
2-苯甲酰基吡咯是一种白色或类白色固体,具有苯香味的有机物。它在酸性条件下稳定,但在碱性条件下易水解。2-苯甲酰基吡咯是可燃的,其燃烧产生有毒气体。其结构中含有苯甲酰基和吡咯基,两者通过羰基相连,主要用作医药中间体,可用于合成酮咯酸等药物,也可作为化工中间体,用于制备有机导电材料,如聚吡咯,还可作为配位催化反应的配体。2-苯甲酰基吡咯可能对人体造成刺激,接触皮肤和眼睛时可能引起炎症和刺激。其腹腔注射的半数致死量(LD50),大鼠为750mg/kg,小鼠为767mg/kg。
背景技术
众所周知,公开(公告)号CN103420889A公开了一种2-苯甲酰基吡咯的合成处理方法,依据本发明提供的一种2-苯甲酰基吡咯快速的后处理方法,其技术关键是先去除反应液中的有机相。其与现有技术相比,,其优点为:(1)无需破乳后静置分层;(2)反应条件较为温和,操作简便;(3)大大提高产品纯度,由原粗产品含量80%直接提高到98%以上无需重结晶;(4) 废水,排放量减小,降低了废水处理成本、具有工业化应用前景;然而使用中发现,其在反应过程中需加入三氯氧磷,使反应副产物中磷含量增大,造成污水的产生,且三氯氧磷在潮湿空气中剧烈发烟,水解成磷酸和氯化氢,在生产过程中添加反应剧烈,存在较大的安全隐患,有一定的使用局限性。
合成方法
将吡咯(1kg)、氧化铜(0.4kg)和苯甲酰氯(2.3kg)依次加入到甲苯(7.4kg)溶液中,升温至60-70℃反应6小时,经过点板确认,苯甲酰氯消失,即反应结束。过滤,滤液加水分液,水相用甲苯萃取两次,有机相合并,加无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,浓缩物中加入2倍体积的正庚烷脱色打浆结晶得到2-苯甲酰基吡咯0.97kg,摩尔收率80%。1H NMR(400MHz,Chloroform-d):δ10.09(s,1H),8.27-7.78(m,2H),7.63-7.52(m,1H),7.48(ddd,J=8.3,6.4,1.3Hz,2H),7.16(tt,J=2.7,1.3Hz,1H),6.90(ddd,J=3.9,2.5,1.3Hz,1H),6.34(dt,J=3.9,2.5Hz,1H)[1]。

参考文献
[1]河北唯达生物医药产业技术研究有限公司.一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺:CN202110478080.1[P]. 2021-08-10.