2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯又称丙烯酸 1H,1H,2H,2H-九氟己酯、3,3,4,4,5,5,6,6,6-丙烯酸九氟己酯等，为无色至淡黄色透明液体。该分子中含有丙烯酸酯基团和全氟丁基乙基基团，全氟丁基具有较强的疏水性和化学稳定性，丙烯酸酯基团则含有碳碳双键，具有较高的反应活性，可发生加成反应、聚合反应等。2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯主要用作有机合成中间体，可用于制备含氟聚合物。通过自由基聚合反应，能与其他单体共聚，生成具有特殊性能的含氟高分子材料，这些材料具有优异的防水、防油、防污性能，广泛应用于纺织、皮革、涂料等领域。
制备方法
(1)在4升耐压反应器中,首先加入偶氮二异丁腈35克,再抽真空吸入含量为99.5%的全氟碘丁烷4000克和乙醇500克,搅拌升温至55℃，缓慢导入乙烯至压力0.5MPa,持续温度65~70℃反应2小时,压力不再有明显下降。撤掉加热,放料再蒸馏除去乙醇,得到4300克纯度98.6%的:C4F9CH2CH2I。
(2)在另一4升耐压反应器中,加入由(1)得到的全氟丁基乙基碘750克,搅拌升温至125℃。用计量泵按30克/分速度将含水5%的二甲基甲酰胺3000克溶液加入反应器中,控制温度125~130℃、压力不高于1.2MPa,持续反应30小时,撤去加热。用11.3%氢氧化钾水溶液1000克中和,分离有机相,再用1000克去离子水洗涤一次,分离有机相,脱轻组分,得到490克含氟醇85%、含氟烯烃8%的中间品。
(3)在配置电磁搅拌、精馏柱、温度计、恒压滴加漏斗、分离器、冷凝管等2升反应器中，加入(2)得到的中间品1000克(含氟醇3.22mol),对甲苯磺酸8克,对苯二酚5克。搅拌升温至80°C,滴加丙烯酸220克(3.05mol),加料时间1.5小时。完毕,持续反应4小时后,无明显水滴产出。精馏出含氟烯烃以及未反应的氟醇。再精馏出产品2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯895克,纯度99.12%,收率92.2%[1]。
参考文献
[1]济南齐氟新材料技术有限公司,山东省化工研究院. 一种含氟丙烯酸酯的环保制备方法:CN201810742029.5[P]. 2018-11-30.