技术背景
丙二酰肼又名丙二酸二酰肼,外观为白色到近乎白色的粉末晶体。丙二酰肼对空气及湿度较为敏感,因此在储存过程中应充氩气保存,丙二酰肼易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,具有一定的水溶性。丙二酰肼具有活泼的酰肼基团,可参与多种反应。丙二酰肼毒性较低,但若长期接触、摄入会对健康造成危害,因此在使用过程中应做好安全防护措施。丙二酰肼具有广泛的应用,它可以作为荧光探针载体,用于金属离子检测等,此外,丙二酰肼还可以用于合成有机染料、药物中间体等。

丙二酰肼的合成简介
冯小明、陈荣、沈长涛在其研究论文《双(卜酰基-3-芳酰氨基硫脲)甲烷类化合物的合成》中用如下方法来合成制备丙二酰肼:在150mL的圆底烧瓶中加入0.01mol的丙二酸二乙酯和20mL85%的水合联氨(0.015mol),再加入50mL无水乙醇作为溶剂,搅拌回流,回流刚开始就不断有产品丙二酰肼白色晶体析出,反应1.5小时后,静置冷却,析出大量产品丙二酰肼白色固体,抽滤,干燥,称重,用乙醇重结晶,得白色片状结晶体丙二酰肼,其粗产率为85%. 熔点为141~142 ℃. 元素分析值为: 计算值(实测值 )C%:27.27(26.97), H%: 6.10(6.38), N%: 42.41(42.05)[1].此外,胡江可、刘鹏英在其研究论文《一种用于钍离子检测的荧光探针的合成及其性能研究》中采用了丙二酸二乙酯与水合肼在无溶剂的条件下,40 ℃下反应半小时,产物用乙醇进行洗涤抽滤的方式,也得到了白色固体产品丙二酰肼[2]。
丙二酰肼的应用简介
济南大学在其发明专利《一种利用非传统荧光小分子丙二酰肼检测铜离子的方法》中公开了利用丙二酰肼检测铜离子的方法[3]。主要有以下两个步骤组成:1)将标准铜离子溶液和丙二酰肼进行混合,建立检测丙二酰肼的荧光信号淬灭和铜离子加入量之间的标准曲线;2)将样品溶液和丙二酰肼进行混合,将检测丙二酰肼的荧光信号淬灭强度带入标准曲线,得到样品中铜离子的含量。 胡江可、刘鹏英在其研究论文《一种用于钍离子检测的荧光探针的合成及其性能研究》中通过水杨醛与丙二酰肼的缩合反应合成了一种荧光探针L1,探究了探针L1识别Th4+的最佳条件,建立了荧光检测分析Th4+的方法。实验表明在pH值为2.5,V(DMF):V(H2O)=1:1的检测媒介中,Th4+浓度在0-1.1×10-4mol/L范围内,探针的荧光强度与Th4+浓度呈良好的线性关系(R2=0.98),检出限为9.23×10-8mol/L[2].
参考文献
[1] 冯小明, 陈荣, 沈长涛. 双(卜酰基-3-芳酰氨基硫脲)甲烷类化合物的合成[J]. 西南师范大学学报, 1990, 15(2): 206-209.
[2] 胡江可, 刘鹏英. 一种用于钍离子检测的荧光探针的合成及其性能研究[J]. 山东化工, 2017, 46(8): 19-21, 25.
[3] 济南大学. 一种利用非传统荧光小分子丙二酰肼检测铜离子的方法. CN109900664B[P]; 2021.05.04.