背景及概述
对苯二亚甲基二樟脑磺酸又称依莰舒，属于樟脑衍生物类紫外线吸收剂。其紫外线吸收波段为290～390nm，最大吸收峰在345nm，是有效的UVA吸收剂之一，同时也能吸收部分UVB。对苯二亚甲基二樟脑磺酸因具有2个磺酸基团，表现出很好的水溶性，可以做成水溶性系列防晒化妆品。
图1 对苯二亚甲基二樟脑磺酸性状图
制备
参考文献[1]研究以樟脑为起始原料，经磺化、羟醛缩合、酸化3步反应制备对苯二亚甲基二樟脑磺酸，并对其合成工艺进行优化研究，以得到最佳合成条件。对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成反应机理如式(1)。
图1对苯二亚甲基二樟脑磺酸合成反应机理
实验操作：
樟脑磺酸1的合成
将樟脑溶于乙酸酐中，搅拌10min，待固体基本溶解后，在冰水浴条件下缓慢滴加浓硫酸。冰水浴搅拌30min后，置于10℃环境中搅拌24h，溶液呈白色乳浊状，有白色固体生成。抽滤用乙酸乙酯洗涤2次，得白色固体即为樟脑磺酸。
对苯二亚甲基二樟脑磺酸钠2的合成
向配有机械搅拌和温度计的四口烧瓶中加入樟脑磺酸和定量的碱，搭建氮气保护装置以抽净体系内部空气。开启搅拌，加入甲苯和甲醇，升温至110℃后恒温搅拌回流0.5h。将对苯二甲醛溶液溶于甲苯和甲醇的混合溶剂中，此时混合液呈橘黄色。慢慢向反应体系中滴加混合液，2h左右滴加完毕。在回流状态下搅拌1h后，停止搅拌和加热，待溶液冷却至室温开始抽滤。不经过纯化，直接进行下一步反应。
对苯二亚甲基二樟脑磺酸3的合成
将对苯二亚甲基二樟脑磺酸钠固体转移至带有磁子的单口烧瓶中，加入酸溶液，开始搅拌并升温。固体逐渐溶解，回流状态下搅拌1h。减压蒸馏，根据固体的析出和溶剂的馏出情况，抽滤得到白色黏稠状固体依茨舒粗品。经去离子水:乙醇=1:1的溶剂重结晶后，得到对苯二亚甲基二樟脑磺酸纯品，通过滴定测得其纯度为99.5%。
参考文献
[1]王治国, 刘洋.依莰舒的合成工艺研究[J]湖北理工学院学报.2021-01-20.