背景及概述[1]
3-叠氮基-7-羟基氧杂萘邻酮是一种杂环化合物，可用作医药合成中间体。
制备[1]
3-叠氮基-7-羟基氧杂萘邻酮的制备如下：
1）将等摩尔的2，4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸及三倍量的乙酸钠加入一定体积的乙酸酐中，搅拌回流4h，将反应液冷却至室温，倒入冰水中，得到黄色沉淀物，过滤，用冰水洗涤两次，干燥固体得中间体M1；
2）将M1加入浓盐酸和乙醇(2∶1)的混合溶液中，回流1h，将反应液冷却至室温，倒入冰水中，然后在冰浴条件下，缓慢加入二倍量的亚硝酸钠，加完搅拌15min后，再缓慢加入三倍量的叠氮化钠，继续搅拌15min，过滤出褐色沉淀，水洗，柱层析分离得3-叠氮基-7-羟基氧杂萘邻酮2，洗脱液为石油醚和乙酸乙酯(5∶1)混合溶剂。
应用[1]
1）将一定量的3-叠氮基-7-羟基氧杂萘邻酮悬浮于甲醇，加入等摩尔的丁-3-炔-1-醇和少量抗坏血酸钠，氮气保护下室温搅拌10min，再将溶于少量水的二倍量的五水硫酸铜加入到反应液中，室温避光搅拌4h，然后旋蒸除去反应液中的甲醇，加水析出黄色固体，过滤，所得固体用纯水洗涤两次，干燥得中间体M3；
2）将一定量的M3溶于DMF，加入二倍量的丁二酸酐和催化量的DMAP，50℃反应过夜，冷却至室温，浓缩反应液，柱层析分离得浅黄色产物，洗脱液为石油醚、乙酸乙酯和甲醇(10∶10∶1)混合溶剂。
主要参考资料
[1]CN105622674一类含有生物活性基团的四价铂配合物及其制备方法