背景技术
5-丁基-苯并三唑的合成工艺至少包括4-正丁基乙酰苯胺的制备、4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺的制备等基本过程。在目前的5-丁基-苯并三唑的合成工艺中,工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用,制作工序复杂,生产效率低。
合成方法[1]
(1)4-正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸，搅拌0.5小时,反应温度为58℃,然后滴加4-正丁基苯胺,滴加完成，保温继续反应1.3小时;将反应液倾倒于冰水中,有白色固体析出,再用酸碱调节剂调节PH7,滤出固体,用有机溶剂重结晶干燥得到4-正丁基乙酰苯胺;
(2)4 -正丁基-2-硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4-正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内,滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液,控制温度40℃,滴加完成，降温至4℃,继续反应2.5小时,结束后将反应液倒入冰水混合物中,析出黄色沉淀,滤出,用冰水洗至中性,重结晶得到4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺;
(3)4-正丁基-2-硝基苯胺的制备:将上步得到的4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内,加热至回流反应1.3小时,反应完毕后,冷却至室温,用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇,将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液,用有机合成萃取剂提取,合并有机层,有机层用干燥剂干燥,过滤,蒸除溶剂,得4-正丁基-2-硝基苯胺;
(4)4-正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4-正丁基-2-硝基苯胺和无水乙醇,在密闭条件下依次用氮气,氢气转换,置换完成后,开动搅拌,搅拌速度控制在1300r/min,将高压釜加热至100℃,通入氢气，加压至1.0Mpa,反应2.5小时,保温反应1小时,停止反应,降温,过滤,回收催化剂(套用),将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4-正丁基邻苯二胺;
(5)5-丁基-苯并三唑的制备:分别将4-正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜,启动搅拌,升温,温度控制在250℃,压力4.8Mpa,反应2.5小时,降温,抽出物料用酸化剂酸化至PH4.2,用萃取剂提取,合并有机层,回收溶剂,减压精馏,收集馏份,得到5-丁基-苯并三唑。
参考文献
[1]赵建英. 5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺:CN201410585460.5[P]. 2016-05-04.