介绍
聚硅氧烷‑15是一种无色或浅黄色液体,化学名称为聚硅氧烷‑15,英文名称为 ParsolSLX。此外,它还有其他的同义词, 如亚苄基丙二酸盐聚硅氧烷等。聚硅氧烷‑15在化妆品、护肤品中有多种用途。它可以作为化学防晒剂,吸收UVB,是一种油溶性液体UVB滤光剂,提供高效的防晒效果。同时,它也是一种光稳定剂,有助于保护产品免受紫外线的损害。在护发产品中,它可以预防头发褪色,增加光泽度,并改善发质;且其风险系数仅为2,被认为是较为安全的化学物质。

图一 聚硅氧烷-15
检测
聚硅氧烷 - 15 的检测采用超高效液相色谱法,具体步骤如下:精密称取 0.25g 化妆品样品置于 25mL 具塞比色管中,加入乙醇 - 四氢呋喃(体积比 3∶1)混合溶剂 3mL 涡旋 60s,再补加该混合溶剂至近刻度,经 30min 超声提取后冷却至室温并定容至刻度,摇匀,必要时以 5000r/min 离心 5min,取上清液经 0.22μm 滤膜过滤,所得滤液作为聚硅氧烷 - 15 的待测溶液;色谱分离采用 Waters Symmetry C18 色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),以异丙醇 - 四氢呋喃(体积比 90∶10)为流动相 A、水为流动相 B 进行梯度洗脱(0~4min 60%~90% A,4~6.5min 90% A,6.5~7.5min 90%~95% A,7.5~8min 95%~100% A,8~11min 100% A,11~11.5min 100%~60% A,11.5~16min 60% A),流速 0.7mL/min,柱温 25℃,检测波长 311nm。该方法中聚硅氧烷 - 15 在 4.96~496.39μg/mL 质量浓度范围内线性关系良好(r=0.99990),检出限为 0.009%,定量限为 0.03%,48h 内稳定性良好,不同基质样品中加标回收率为 94.4%~98.7%,相对标准偏差为0.4%~3.1%,且其提取效果优于《化妆品安全技术规范》(2015 版)方法[1]。

图二 聚硅氧烷-15的脂溶性防晒剂的线性方程、相关系数、线性范围、检出限和定量限
制备
一种聚硅氧烷‑15的制备方法,包括如下步骤:
S1:有机硅前驱体制备,原料为硅氧烷单体或甲基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷预聚物。有机硅前驱体包括多个活性官能团的硅烷封端剂, 其中一个活性官能团为酮肟基、酰氧基或酰胺基。
S2:间接法合成聚硅氧烷‑15时,将有机硅前驱体合成有机硅氢化物, 然后将有机硅氢化物与硅粉在惰性气氛下进行反应得到有机硅。合成聚硅氧烷‑15时还可以通过直接法,在直接法合成中,将有机硅前驱体与硅粉直接加热,在惰性气氛下进行还原反应合成有机硅。其中,惰性气体为氦气、氖气、氩气或氪气的一种或多种。合成环境温度为50‑55℃并保持3h,该温度以3℃/ min的速度升高。其中催化剂为碱性催化剂,碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化几、氢氧化铯、强碱性树脂或羟胺的任意一种或多种,其中催化剂的用量为聚硅氧烷‑15总质量的1‑6%;优选3%。
S3:合成后的聚硅氧烷‑15依次通过蒸馏、浓缩和结晶进行纯化,并对纯化后的聚硅氧烷‑15进行改性加工。
S4:对纯化后的产物进行分离,产物分离依次通过蒸馏、萃取和重结晶进行。
S5:对其分子量、交联密度等进行调控,这可以通过选择不同的固化方法、采用有机树脂改性、选择不同填料等方式实现。
S6:性质检测。
制备出的聚硅氧烷‑15不含大量结晶水,且性能更加稳定,避免其挥发,使其性能更加持久,制备方法也较为简便;由于经过了后处理以及性质检测,能够使其避免在存储时粘结,增大存储时间[2]。
参考文献
[1]郭珊珊,简育莹,卓婧,等.超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量[J].分析科学学报,2024,40(01):43-49.
[2]河南旭瑞新材料科技有限公司.一种聚硅氧烷-15的制备方法:202410762710.1[P].2025-04-29.