简介
2,4-二氨基苯磺酸呈白色晶体或结晶性粉末,具有较高的熔点。它在水中的溶解性较差,但在稀酸和稀碱溶液中溶解性较好。其主要用于精细化工产品的生产。

2,4-二氨基苯磺酸的性状
合成
方法一:加入10 ml (30%) HCl,pH为2.0,g-cat为25.0 g,在95-100℃下连续搅拌。第一批9.0 g g-cat和第一批12.8 g Nitro在10分钟内加入到反应质量中。反应质量在95-100℃下保持5-10 min。剩余的G-CAT和Nitro在四个相等的批次中以类似于第一批的方式进行收费。反应质量在95-100℃下保持30 min。然后充电5.0 g R-Cat,充电30 min,调整反应质量pH为7.0,维持15-20分钟。将废催化剂过滤后再用100 ml热水洗涤,得到水分25.32%、胺含量0.74%的湿无机副产物154 g。将产品和洗涤滤液的总质量冷却至35-40℃,缓慢加注32.0 ml 20%硫酸,得到pH为2.0。调整pH值后,将料浆冷却至20℃,然后过滤。产品湿饼用75毫升冷水洗涤,得到30.00克纯度99.00%,熔点264°C的标题化合物2,4-二氨基苯磺酸[1]。
方法二:将催化剂(2 mmol)加入到苯并噻唑(1 mmol)和氯胺- b (5 mmol)的碱性乙腈/水(1:1)混合物(20 mL)的搅拌溶液中,在80℃下搅拌24-26 h。反应完成后,用乙酸乙酯提取溴-b的还原产物苯磺酰胺(PhSO2NH2),薄层色谱(TLC)鉴定,质谱分析确认。反应混合物的含水部分用酸中和,然后在减压下溶剂蒸发。将残留物溶解在二氯甲烷中,用水洗涤二氯甲烷层两次,然后在硫酸钠上干燥。溶剂在减压下蒸发,得到的残渣以二氯甲烷作为洗脱剂通过短硅胶柱进行纯化。溶剂蒸发得到2,4-二氨基苯磺酸,收益率86%[2]。
生产过程中含酸废水处理
一种处理2,4-二氨基苯磺酸及其盐生产过程中含酸废水的方法,所述废水主要来源于以间苯二胺为原料生产化合物(I)时产生的母液水和洗涤水。该方法的特征在于包括以下步骤:(1)向废水中加入亚硝酰硫酸或其溶液,得到处理液;(2)将处理液升温,随后加入吸附剂进行吸附,过滤后得到稀硫酸。此处理方法能够显著降低含酸废水的色度和COD[3]。
参考文献
[1] Sustainable chemical process for reduction of nitro compounds (R-NO2) or nitroso compounds (R-NO) containing sulphonic or carboxylic group into corresponding amino compounds (R-NH2) with inherent recycle of all acidic streams generated in synthesis. Assignee: Unknown. Inventors: Padia, Bhadresh K.; et al. World Intellectual Property Organization.
[2] The efficient palladium-catalyzed selective synthesis of benzenesulfonic acids. By: Jagadeesh, Rajenahally V.; et al. Synthetic Communications (2011), 41(16), 2343-2349.
[3] 王海民,王晶,陈宝兴,等.一种2,4-二氨基苯磺酸及其盐生产过程中含酸废水的处理方法:CN201610927044.8[P].CN106277477B[2025-10-07].