2-氯三氯甲苯的制备与应用

2025/10/24 10:29:31 作者:风华

概述

2-氯三氯甲苯(2-Chlorobenzotrichloride)又名邻氯三氯甲苯,分子式为C₇H₄Cl₄,是合成药物克霉唑的中间体[1]。该药物是一种广谱抗真菌药,对多种真菌尤其是白色念珠菌具有较好抗菌作用,其作用机制是抑制真菌细胞膜的合成,以及影响其代谢过程。对浅表真菌及某些深部真菌均有抗菌作用。

2-氯三氯甲苯.jpg

制备方法

2-氯三氯甲苯可以邻氯甲苯为起始原料经微反应连续光催化反应合成,步骤如下:提供微反应器,微反应器包括混合腔和反应腔,反应腔至少为3个,反应腔外均设置有紫外灯;(1)将预热后的邻氯甲苯输送至混合腔,并将氯气通入混合腔得到反应液;(2)反应液依次流过反应腔,并在紫外灯下进行连续光催化反应,后处理之后得到所述2-氯三氯甲苯。上述使用微反应的方法,连续光催化邻氯甲苯制备2-氯三氯甲苯,控制反应物微量但高通量地进行光催化反应,相比传统间歇釜生产工艺,可以解决反应后期速度下降导致的转化率降低以及产物纯度过低的问题[2]。

分析检测

药物分析化学检测技术领域报道了一种利用气相色谱分离并检测2-氯三氯甲苯中有关物质的方法。该有关物质包括邻氯甲苯,邻氯氯苄,1-氯-2-(二氯甲基)苯,4-氯三氯甲苯,1-氯-3-(三氯甲基)苯,异丁腈,邻氯苯甲醛和α,α,α-三氯甲苯。该方法中,色谱柱是采用以(14%氢丙基‑苯基)‑甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,利用升温程序将克霉唑合成原料中有关物质进行分离;然后采用氢火焰离子化检测器进行检测,采用面积归一化法进定量。实验表明,该分析方法可在28分钟内同时实现邻氯三氯甲苯中8种有关物质的同时检测,且方法专属性强,灵敏度高,耐用性及线性良好[3]。

测定色谱图实例.png

应用

2-氯三氯甲苯是化工合成领域重要的合成中间体,其与苯为原料在催化剂体系中进行反应,反应结束后蒸出苯并以烷烃萃取分离可以制成2-氯代三苯甲基氯。该方法使用了三乙胺盐酸盐和三氯化铝组成的催化剂体系作为催化剂,在反应结束后,通过蒸出苯和烷烃萃取分离的方式分离未反应的苯,催化剂体系以及2-氯代三苯甲基氯产品。并且,该方法不产生含铝废水,且未反应的苯,催化剂体系和烷烃可重复利用,工艺简单且高效环保绿色[4]。除此之外,以2-氯三氯甲苯与氯化铵等物质为原料还可合成邻氯苯腈[5]。

参考文献

[1]梁策,党国瑞.邻氯三氯甲苯制备工艺改进[J].中国医药工业杂志, 1991(06):37.DOI:CNKI:SUN:ZHOU.0.1991-06-019.

[2]陶化放,张绰,卢凤阳,等.一种微反应连续光催化邻氯甲苯制备邻氯三氯甲苯的方法:202211612829[P].

[3]魏麟苏,陈雯,周书荣,等.利用气相色谱分离并检测邻氯三氯甲苯中有关物质的方法:CN202311753795.9[P].

[4]林峰,汪小红.一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法:CN202410737074.7[P].

[5]曾晓兵,曾云.一种邻氯苯腈的制备工艺及系统:CN202011282763.1[P].

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:13 0

欢迎您浏览更多关于2-氯三氯甲苯的相关新闻资讯信息