1-己烷磺酸钠的制备及其结构表征

2025/10/27 15:56:28 作者:火星人

1-己烷磺酸钠是一种离子对试剂,在高效液相色谱(HPLC)中扮演着重要的角色。它能够与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(如甲醇或乙醇)组成的水溶液形成缓冲体系(流动相)。在一定的平衡状态下,离子对试剂与相反电荷的分析物生成中性缔合物,从而在反向柱上保留,实现了有效的分离。HPLC通常用于化合物进行定量和质量分析,因此对离子对试剂1-己烷磺酸钠纯度要求较高,避免杂质对分析的影响,以确保准确、可靠且重复性良好的分析结果。因此,1-己烷磺酸钠制备过程中的杂质去除是高纯1-己烷磺酸钠制备的重要环节。可是,现有1-己烷磺酸钠的纯化方法,存在耗时长,能耗大,废液多,纯化过程一些试剂难以购买的问题。

制备方法[1]

1、在装有冷却回流装置和机械搅拌的200ml反应器中,加入80g水和21g亚硫酸钠,待亚硫酸钠完全溶解,再加入17.9ml 1‑溴己烷(安耐吉,货号W3300461000,纯度99%), 加热至105℃回流8小时,至反应体系澄清透明,停止反应。

2、向反应体系中加入60ml质量分数24%的氯化钡溶液,搅拌2h后抽滤,将所得的全部湿品固体(其中己烷磺酸钡含量为30.23g)加入到50ml去离子水中,再加入38ml质量分数20%的碳酸钠溶液,搅拌2h后抽滤得到滤液,减压旋蒸得到1-己烷磺酸钠粗品固体21.31 g。

3、将所得1-己烷磺酸钠粗品固体加入50ml乙醇中,搅拌3h后抽滤,将所得固体重复上述步骤三次,将最后所得湿品固体置于鼓风干燥箱内,在110℃条件下干燥5h,得到成品1-己烷磺酸钠固体18.06克(收率75%,纯度99.68%)。

结构表征

如图所示为1-己烷磺酸钠的核磁H谱,1H NMR(400MHz,DMSO‑d6):δ2.44–2.35(m,2H),1.54(ddd,J=12.0,9.8,6.2Hz,2H),1.35–1.15 (m,6H),0.86(t,J=6.8Hz,3H)。

1-己烷磺酸钠的核磁H谱

如图所示,为1-己烷磺酸钠的红外谱图,2959.26nm和2926.52nm处为甲基的伸缩震动峰,2857.11nm处为亚甲基的伸缩震动峰, 1626.40nm处为亚甲基的弯曲震动峰,1465.55nm处为甲基的弯曲震动峰,1194.82nm处为硫 氧双键和硫氧单键的伸缩震动峰,1055.34nm处为碳硫单键的伸缩震动峰[1]。

1-己烷磺酸钠的红外谱图

参考文献

[1]南京师范大学. 高纯度己/庚烷磺酸钠的制备方法:CN202410448310.3[P]. 2024-05-24.

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