三唑钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药领域，可用于合成高效、低毒、广谱的三唑类杀菌剂。在三唑钠制备的过程中，往往会存在未完全反应的原料、副反应产生的副产物以及催化剂等杂质，通过后处理操作，如过滤、洗涤、干燥等，可以有效地将这些杂质去除，从而得到纯度较高的三唑钠产品。
制备方法
在具有机械搅拌器、内部温度计和回流冷凝器的三颈烧瓶搅拌装置中在干燥氮气下，加入200mL干燥的甲醇和45mL 30 wt%浓度甲醇钠的甲醇溶液，对应于0.25mol甲醇钠。在室温下分数份向其中加入17.4g(0.25mol)1,2,4-三唑。1,2,4-三唑加毕后，反应混合物在回流温度下搅拌4h。随后在减压下蒸馏出溶剂，让剩余油状残留物在室温下与200mL二氯甲烷掺混。混合物在室温下搅拌15min,过滤出沉淀的固体产物。这样就得到22.5g三唑钠(收率:理论值的98%)，呈无色粉末形式[1]。
后处理工艺
专利CN202510398155.3公开了大规模生产三唑钠的高效后处理工艺，包括：过滤： 向后处理装置的后处理罐中注入三唑钠溶液，对三唑钠溶液进行搅拌过滤，并排除滤液，获得三唑钠湿料；洗涤：向后处理罐中注入洗涤液，搅拌洗涤，并排出洗涤液；干燥：对后处理罐抽真空并进行加热至所需干燥温度，获得三唑钠颗粒；出料：翻转后处理罐，将三唑钠颗粒排出。本发明在后处理罐内集成设置了过滤、洗涤、干燥和出料工序，在进行大规模生产三唑钠时，在一个后处理装置中完成多项处理工艺，无须在各工序间转移，在一个装置内实现持续的出料，减少了物料转移过程中的损失，提高三唑钠后处理效率，减少转移过程中的污染[2]。
结晶工艺
专利CN202510399285.9提供了一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺，DTB结晶器包括罐体，罐体顶部设置圆筒挡板，圆筒挡板下端延伸至罐体内，圆筒挡板内设置导流筒，导流筒内设置转动轴，转动轴靠近下端位置设置螺旋桨，罐体底部中心设置进液 管，进液管上端延伸至导流筒内并与转动轴下端密封转动连接，转动轴内设置料液流道，料液流道下端与进液管上端连通，转动轴外壁设置出液孔，出液孔与料液流道连通。本发明中，高温制备料液通过进液管流入料液流道，并通过出液孔流入导流筒内，高温制备料液与导流筒内的料液充分混合，并在螺旋桨的作用下沿导流筒上升，提高了高温制备料液的利用率，提升了三唑钠晶体的制备效率[3]。
参考文献
[1] 拜尔材料科学股份公司. 含脲二酮基团的异氰酸酯类化合物:CN03820103.8[P]. 2005-10-05.
[2] 新泰市日进化工科技有限公司. 大规模生产三唑钠的高效后处理工艺:CN202510398155.3[P]. 2025-07-04.
[3] 新泰市日进化工科技有限公司. 一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺:CN202510399285.9[P]. 2025-07-04.