磺胺醋酰钠的改进合成

2025/11/4 10:30:35 作者:火星人

简介

磺胺醋酰钠(Sulfonamide Sodium),化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠 - 水合物,化学分子式:C8H9N2O3SNa·H2O,本品为白色结晶性粉末,分子式中含有一个结晶水,无臭、微苦、易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。磺胺醋酰钠为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用,在临床上主要应用于沙眼、结膜炎等眼科感染,也用于霉菌性角膜炎、沙眼和衣原体感染的辅助治疗,以及结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染。本文选用磺胺和醋酐为主要原料,通过控制温度和pH,使制备的磺胺醋酰钠纯度更高。这种制备磺胺醋酰钠的方法简单、便捷,适于磺胺醋酰钠的大批量生产。

磺胺醋酰钠

制备方法[1]

1、磺胺醋酰的制备

在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中,加入磺胺8.6g,4-二甲氨基吡啶0.305g, 22.5% NaOH溶液11mL,开动搅拌器,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,加入醋酐3.6mL和77% NaOH 2.5mL,随后,将剩余的77% NaOH和醋酐分5次交替加入,交替加入的时间间隔为5min(一共需要加入醋酐13.6mL,77% NaOH 12.5mL)。加料期间应将反应温度维持在50~55℃;加料完毕后在该温度下反应30min。反应完毕,停止搅拌,加去离子水30mL稀释反应液,将反应液置于冰水中,用36%盐酸调节反应液的pH=7,静置30min,抽滤。用36%盐酸调节滤液的pH为4~5,抽滤得到白色固体粉末。用3倍量10%盐酸溶解得到的白色粉末,搅拌后抽滤,滤液加入少量活性炭脱色15min后抽滤。用40% NaOH调节滤液的pH=5,抽滤,析出的固体即磺胺醋酰。

2、磺胺醋酰钠的制备

在90℃热水浴中,用20% NaOH溶解磺胺醋酰,磺胺醋酰恰好溶解时,在冰水中冷却,析出结晶,抽滤(用丙酮转移)干燥,计算磺胺醋酰钠的收率。

磺胺醋酰钠的收率

参考文献

[1]吕祎彤. 磺胺醋酰钠的合成优化[J]. 化工设计通讯,2018,44(7):5. DOI:10.3969/j.issn.1003-6490.2018.07.004. 

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