背景技术
4-氯三氯甲苯是重要的医药中间体,其分子结构中的侧链氯原子被氟原子取代后可具有特殊的活性,在医药、农药、染料等精细有机合成领域应用广泛。其中,目前用量最多的是合成二苯醚类除草剂,如乳氟禾草灵、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚、二氯氟草醚、乙氧氟草醚、氯氟草醚、三氟羧草醚、氟萘草酯、氟草醚酯、HC-252、SN106279等，另外还可以合成吡唑类杀虫剂氟虫腈。这类除草剂在国内外均有商品销售,而且产销量逐年增加。
目前,已知合成4-氯三氯甲苯的方法以4-氯甲苯为原料，经过侧链氯化得到4-氯三氯甲苯，这种侧链氯化的方法的收率为90%左右，生产过程繁琐,产生大量的副产物盐酸和次氯酸钠溶液并伴有废气排放。此外,侧链氯化时有单氯代物、二氯代物、侧链与苯环氯代副产物生成,造成目标产物的转化率和收率低下、分离提纯过程繁琐耗时,有机三废量大。
制备工艺[1]
(1)催化侧链氯化：将800g 4-氯甲苯投入3L反应釜中，升温到115℃，开始添加催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80m3/h，以后每隔15分钟加一次催化剂，总计加入40g催化 剂，控制温度115～117℃，反应时间24小时。4-氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气，改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到4- 氯三氯甲苯粗产品；
(2)精馏：将上述粗产品在真空度0.095Mpa，回流比5:2条件下，减压精馏后收集塔顶气相温度145～148℃的馏分，冷凝后得到纯度99.1wt%的4-氯三氯甲苯；
(3)中和包装：将纯度99.1wt%的4-氯三氯甲苯转入中和釜，加入一定量的纯碱，开启搅拌中和到pH呈现中性后经过滤，然后包装4-氯三氯甲苯成品。
参考文献
[1]江苏丰华化学工业有限公司. 一种4-氯三氯甲苯新型氯化工艺:CN201810682779.8[P]. 2020-01-07.