对甲基苯乙腈是一种有机化合物，在有机合成等领域有重要应用。无色透明至微黄色液体，不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。对甲基苯乙腈具有腈类化合物的一般性质，可发生水解、加成等反应。在一定条件下，氰基可被水解为羧基，生成对甲基苯甲酸；也可与一些亲核试剂发生加成反应。对甲基苯乙腈广泛用于有机合成领域，是制备液晶材料、医药、香料、染料及药品的中间体。例如，可用于合成一些具有特殊生物活性的化合物，或作为香料成分调配具有独特香气的香精。
合成方法
1、在氰化反应釜3中加入对甲基氯苄273kg,水80L,倒入称量好的氰化钠100kg,搅拌溶解,继续加入四丁基溴化铵0.6kg;慢慢加热至55~ 65℃,保持在50~65℃反应,反应转化率约50%时,补加四丁基溴化铵0.5kg,继续反应,取样分析,当对甲基氯苄<1%或完全反应后停止反应;静置分层油相和水相,分出含氯化钠和少量氰化钠的水相,收集回用或处理,保留的油相部分为氰化液;
2、加入清水120kg,搅拌洗涤氰化液油相,静置分层,排出水相,收集,部分回用,部分处理后排放,保留油相部分得到初品对甲基苯乙腈。
3、精馏:初品对甲基苯乙腈放入精馏塔釜6,收集90~100℃,-95~-98Kpa条件下的馏分得到对甲基氯苄(其中含有对甲基苯乙腈),回用于氰化反应;当塔釜中含对甲基氯苄<0.3%时,切换到对甲基苯乙腈接受槽8,收集95~130℃,-98~-101KPa条件下的馏分,得到纯度>99%对甲基苯乙腈。塔釜少量的残液收集到残液储槽[1]。
应用
刘志雄等人以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯.重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响.实验结果表明,甲基化反应以8h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最佳温度分别为180和220℃,前者以碳酸钾与PEG-400共同催化效果较佳,后者以碳酸钾与PEG-600共同催化效果较佳.该两种合成方法收率分别为67.6%和74.8%[2]。
参考文献
[1]柳州丰康泰科技有限公司,广西柳州化工控股有限公司,广西柳化氯碱有限公司. 对甲基苯乙腈的合成方法:CN201410773545.6[P]. 2015-04-08.
[2]刘志雄,程清蓉. 2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成[J]. 化学试剂,2011,33(4):356-358. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2011.04.020.