背景技术
光刻胶是半导体芯片领域中必不可少的材料，主要由树脂、感光剂、溶剂和添加剂组成，用于光电信息产业中的图案刻蚀。ArF光刻胶的树脂采用的是甲基丙烯酸酸酯的结构，其在193nm以下具有好的透光性，理论上分辨率可以达到150nm。随着半导体集成电路技术的发展和创新，对高端光刻胶材料的也提出了更高的，需要不同的光刻材料来匹配相应的光刻工艺。因此开发新型的ArF光刻胶单体非常重要。2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯可用于制备ArF光刻胶单体，先前对该化合物的合成也有报道，但是其合成过程都存在着一定的不足。
例如专利CN112608425中的酯化温度高达120‑130℃，反应时间长；专利JP2012197236中的反应温度高；而文献(Macromolecules,38,7837‑7844；2005)、文献(Biomacromolecules,9,664‑671；2008)和文献(Macromolecules,41,8513‑ 8519；2008)中都使用了甲基丙烯酰氯，甲基丙烯酰氯的毒性较大，反应过程中会产生腐蚀性的气体，不利于2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯的工艺生产，而且甲基丙烯酰氯中的杂质会影响光刻胶的质量。因此，开发更简洁高效的2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯合成方法是非常有必要的。
制备方法[1]
S1、向装有搅拌桨、冷凝管、温度计的2L四口瓶中加入200mL的二氯甲烷，开启搅 拌，向所述四口瓶中加入1mol二乙二醇单甲醚、0.5mol DMAP、0.0001mol阻聚剂MEHQ，其后缓慢滴加1.5mol甲基丙烯酸酐反应4h；
S2、监测反应进程，取样检测反应完全后，向步骤S1中的产物中加入500mL的2M碳酸钾水溶液，并搅拌0.5h，萃取分液后，向有机相加入稀盐酸至pH<5，搅拌0.5h，再萃取分液，将得到的有机相水洗、干燥旋干后得到粗产物；
S3、将所述粗产物在60‑80℃，20‑50Pa下减压蒸馏，得到收率为83％的156g目标产物2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯。
参考文献
[1]成都东凯芯半导体材料有限公司,四川东材科技集团股份有限公司. 一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法:CN202311180646.8[P]. 2024-01-30.