杀螟丹(cartap,巴丹)属沙蚕毒素类农药，具有内吸、胃毒、触杀等多种作用,效果迅速,持效期长,杀虫谱广,广泛用于水果、蔬菜和谷物等作物害虫的防治,属中低等毒农药。现在对杀螟丹的毒性效应和抗性效应1的研究较多,但对残留分析的研究较少。但在农药的使用中。存在的问题是使用量往往超过推荐用量,因此造成农药在环境中的长期残留,并通过食物和水体而威胁人们的健康。为了确保食品安全,中国国家标准化管理委员会(SAC)依据《中华人民共和国农药管理条例》,制定了《叶菜类蔬菜中杀螟丹、丁硫克百威、残杀威和异丙威最大残留限量》,规定了杀螟丹在大白菜、甘蓝、韭菜和其它叶菜中的最大残留限量值(MRL)分别为2、0.2、2、2mg/kg。因此,对杀螟丹残留的分析以及分析方法的研究仍很重要。
目前,对杀螟丹的检测方法常用极谱法、比色法、碘量法、薄层层析法以及气相色谱法等。杀螟丹的高效液相色谱法检测虽有报道,但检测方法对柱效均有很大影响,且分离度不高、冲柱时间过长。本文从流动相溶液配比、pH、流速及紫外检测器检测波长等方面进行研究,以期确立更简便快速的检测方法。
检测方法[1]
1、标准溶液的配制
准确称取20.0mg杀螟丹原药样品于50mL容量瓶中，用0.01mol/L的盐酸溶液溶解并定容至刻度作为标准溶液的储备液。
2、确立杀螟丹检测条件
色谱柱为C18 Shimpack HRC-ODS柱(4.6mmx25cm),柱温室沮;甲醇水(体积比60:40,pH=3.0)的混合溶液为流动相,流速0.8mL/min;紫外检测器检测,检测波长为220nm;进样量为20uL。
3、标准曲线的绘制
将杀螟丹标准样品的储备液分别稀释成质量浓度为80、40、20、10、5、2.5、1.25mg/L的标准溶液,按上述研究确立的色谱操作条件进行测定。以标准样品的质量浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,得标准曲线为y=35272x-15936，相关系数为0.9989，线性关系良好。按上述方法分析的最低检测限为0.1mg/L,相对标准偏差为0.73%。样品杀螟丹的保留时间为4.80min。
参考文献
[1]周际海,黄月芳,李辉信. 杀螟丹高效液相色谱法检测条件[J]. 农药,2007,46(11):765-766,776. DOI:10.3969/j.issn.1006-0413.2007.11.015.