氢化双酚A环氧树脂的一种制备方法

2025/11/20 9:04:51 作者:火星人

背景技术

通用型环氧树脂是指双酚A型环氧树脂,其具有优异的物理机械强度、耐化学药品性、低收缩率等特性,广泛用于高新电子信息、核能源开发、风力发电、远距离输变电、石油钻探产业等国民经济的所有行业和新兴领域。但是,双酚A型环氧树脂分子链段结构中含有不饱和的苯环,富含双键,在大气或紫外线的恶劣环境下容易发生断裂,会加速产品的老化、变色。因此其存在耐候性差的缺点,制约了室外的应用领域。氢化双酚A环氧树脂是一种分子中不含双键的环氧树脂,一般是由氢化双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下开环反应生成氯醇醚,而后加碱进行闭环反应制备得到。相比于双酚A型环氧树脂,氢化双酚A环氧树脂的耐候性能更加优越,具有耐候性好、电性能优良、 粘度低、加工工艺性好等优点,解决了普通双酚A型环氧树脂固化物耐候性较差,在室外易老化、风化的问题,其可应用于室外产品上。

氢化双酚A环氧树脂

但现有的氢化双酚A环氧树脂在制备过程中一般需要减压回流分水或需要加入相转移催化剂等,存在设备复杂、操作繁琐、反应不完全、副产物较多等问题,并且所得到的产物存在易皂化氯和环氧当量偏高、色度高、粘度高等缺点。因此,在本领域中期望开发一种氢化双酚A环氧树脂的制备方法以克服现有技术的缺陷。

制备方法

(1)在一个装备有油浴加热装置、搅拌器、冷凝器、温度计以及滴液漏斗的1000mL的四口烧瓶中,使用干燥的氮气吹扫整个体系,加入100g氢化双酚A和200g甲苯,启动搅拌,油浴加热升温至115℃,回流脱水,直至体系内水分含量小于0.05wt.%;

(2)在氮气保护下,将步骤(1)的体系温度降温至70℃,然后加入无水四氯化锡0.35g,之后通过恒压滴液漏斗滴加93g环氧氯丙烷,并控制在3.5小时内滴加完毕,滴加完毕后,控制体系温度为80℃,继续反应6小时,得到氯醇醚;

(3)在氮气保护下,将步骤(2)的反应体系降温至40℃,然后加入80g醇类助剂(乙醇),之后在常压下,通过恒压滴液漏斗滴加82g质量分数为48%的氢氧化钠水溶液,并控制在4小时内滴加完毕,滴加完毕后,控制体系温度为40℃,继续反应6h;

(4)在氮气保护下,向步骤(3)的体系中补加甲苯100g,补加水140g,搅拌15min后, 静置分层1h,除去下层盐水,取上层有机层;

(5)将步骤(4)的产物进行水洗、中和、过滤、真空脱溶剂,其中,真空脱溶剂的温度为85℃,真空度为‑0.095MPa,脱除溶剂后用氮气破真空,得到所述氢化双酚A环氧树脂161g[1]。

参考文献

[1]宁夏荆洪科技股份有限公司,宁夏荆洪科技股份有限公司襄阳分公司. 一种氢化双酚A环氧树脂及其制备方法:CN202510331333.0[P]. 2025-06-17. 

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