介绍
甲基丙烯酸二乙氨基乙酯是一类重要的阳离子单体，可用于制备水处理剂、抗静电剂、助留剂、施胶剂、粘合剂、医用缓释剂等许多精细化学品，也可作为纤维的改性单体，以改善纤维对颜料和染料的亲和性。
图一 甲基丙烯酸二乙氨基乙酯
合成
传统合成的缺点
甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成有直接酯化法、甲基丙烯酰氯酯化法和酯交换法。直接酯化法由于甲基丙烯酸呈酸性，氨基醇呈碱性，用碱或酸作催化剂都避免不了反应物和催化剂发生反应，因而造成催化剂用量大，并易生成副产物。另外，氨基醇空间位阻较大，反应活性较低，酯化较困难。甲基丙烯酰氯酯化法具有收率高、反应时间短、后处理简单等优点，但原料容易腐蚀设备，酰氯类化合物的性质活泼，遇水分解，使用过程需保证无水，因而操作麻烦。另外，付产的大量HCl难以处理。酯交换法具有催化剂用量少、原料对设备的腐蚀性小、成本低、步骤简单等优点而成为目前最常用的一种方法，但酯交换法也存在如下问题：酯交换为平衡反应，为了使反应完全，必须不断蒸出副产物-甲醇，但由于甲醇和甲基丙烯酸甲酯易共沸，并形成恒沸物，因此，必须采用精馏装置，以致酯化设备复杂，甲基丙烯酸甲酯用量较多：用于酯交换法的催化剂很多，如钛酸酯、有机锡等，但均存在催化活性低，反应温度较高，一般在100℃左右，在该温度条件下，所用原料甲基丙烯酸甲酯和产品易聚合，控制不当而造成废物。
新合成方法
一种以二乙氨基乙醇和甲基丙烯酸甲酯为原料，正己烷为携甲醇剂，采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇，合成甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的方法，工艺步骤如下：
(1)合成：将240g(2.4mol)甲基丙烯酸甲酯、117g(1.0mol)二乙氨基乙醇、200g正己烷、8g氢氧化锂和0.5g酚噻嗪加入带搅拌、温度计和分水装置的1000mL三口烧瓶中，加热至65℃~73℃，不断回流分出甲醇，回流至无甲醇分出时停止反应。分出甲醇34.5g,气相色谱分析表明，其中甲醇含量为88.6%，甲基丙烯酸甲酯含量为11.2%。
(2)提纯：冷却至室温，加300mL×2的去离子水洗涤两次。油相先逐步减压(0~100mmHg)于60℃~100℃蒸出正己烷、未反应的甲基丙烯酸甲酯和二乙氨基乙醇，再于510mmHg和90℃~100℃下减压蒸出甲基丙烯酸二乙氨基乙酯。所得产品重量为175.7g(理论产量185.26g),产率94.1%。气相色谱分析表明，甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的含量为99.2%[1]。
图二 甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成
参考文献
[1]青岛科技大学.一种改进的甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的制备方法:201710221835.3[P].2017-07-21.