技术背景
1-甲基环戊醇,英文名为1-Methylcyclopentanol,CAS号为1462-03-9,熔点为36-37℃(lit.),沸点为137.1℃(760 mmHg),密度为0.961 g/cm3。1-甲基环戊醇属于环戊醇类有机化合物,这类化合物含有环戊烷环,且该环上带有羟基。1-甲基环戊醇外观为白色到近乎白色低熔点固体。

1-甲基环戊醇合成
上海博康精细化工有限公司在其发明专利《1-甲基-环戊醇-丙烯酸酯及其制备方法》中采用了首先合成制备1-甲基环戊醇,随后再与其它化合物反应制取1-甲基-环戊醇-丙烯酸酯。其制备1-甲基环戊醇具体实施方案中,实施合成1-甲基环戊醇工艺步骤描述如下:向10L四口反应瓶中,在氮气保护下加入4L四氢呋喃,482克镁屑。室温下(8℃)滴加3363克的质量浓度为61.8%的溴甲烷四氢呋喃溶液,搅拌引发,控制温度小于40℃。3.5小时滴加完毕,溶液变黑,再继续搅拌反应1小时,自然降温到20℃,反应液变粘稠。滴加1220克的环戊酮,剧烈升温,刚开始有气体放出,控制缓慢回流(温度为65℃),2.5小时滴加完毕。再继续搅拌反应3小时,同时自然降温(从65℃降到10℃),溶液变得很粘稠。搅拌下将反应混合物缓慢倒入5公斤(也可以为4公斤、5.5公斤、6公斤或者6.5公斤)冰中,在搅拌下将1.6L浓盐酸直接倒入上述反应混合物中,pH值小于2,有白色固体,控温小于40℃,分层,水相用(1.2L*3次)二氯甲烷萃取,合并有机相,有机相用(2L*3次)饱和氯化钠溶液洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸浓缩除去有机溶剂,得到粗品1-甲基环戊醇1.9公斤。减压蒸馏,分别收集,得到了前馏分41-49℃,95克;主馏分49-64℃,883克;后馏分64-66℃,59克。并对反应中控及反应条件进行了初步优化和筛选[1]。
1-甲基环戊醇应用简介
南通敏言生物医药科技有限公司在其发明专利《一种有机中间体N-(1-甲基环戊基)-苯甲酰胺的制备方法》中以1-甲基环戊醇、苯甲氰和硫酸为原料,在溶剂存在下,冰浴下滴加硫酸进行缩合反应制备合成N-(1-甲基环戊基)-苯甲酰胺,在反应结束后,将反应液缓慢倒入冰水中,析出大量白色固体,过滤、水洗涤、干燥即可得到以1-甲基环戊醇等为原料合成的产品N-(1-甲基环戊基)-苯甲酰胺[2]。
参考文献
[1] 上海博康精细化工有限公司. 1-甲基-环戊醇-丙烯酸酯及其制备方法. CN104447311A[P]; 2015.03.25.
[2] 南通敏言生物医药科技有限公司. 一种有机中间体N-(1-甲基环戊基)-苯甲酰胺的制备方法. CN116947675A[P]; 2023.10.27.