背景技术
4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮性能活泼，以其为原料，可以合成一系列含有三氟甲基的化合物，这些化合物被广泛应用于医药、农药和材料等领域中。在医药领域，4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮可以用于合成抗病毒药物、抗癌药物和抗炎药物等；在农药领域，4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮已经成功用于商品化农药氟啶虫酰胺和氟啶虫胺腈的产业化制备；在材料领域，4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮可以用于制备金属配体、离子液体和离型剂。其合成方法在国内外多有报道。
文献中4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成方法主要有以下几种：
(1)有研究者以三氟乙酸酐与乙烯基乙醚为原料在碱存在下在溶剂中反应得到4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮，使用三氟乙酸酐反应后生成一分子三氟乙酸未参与反应，原料利用率低。
(2)也有很多研究者以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚为原料在碱存在下在溶剂中进行加成反应得到4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮，碱包括吡啶、喹啉、三乙胺、二甲基苯胺、二乙基苯胺、4‑二甲氨基吡啶等；或加成后消除氯化氢可采用加热或加碱中和。但列举的有机碱只有吡啶适合工业化生产，吡啶毒性太大，因此对车间生产条件要求较高。
(3)也有研究者以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚在无溶剂中进行加成反应，通过加热或低压脱除氯化氢。需使用三氟乙酸制备三氟乙酰氯，加热无溶剂时4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的杂质较多，同时反应后处理复杂，环境污染严重，不适合于工业化生产。
(4)专利CN1330622C在三氟乙酸的鎓盐类存在下，乙烯基乙醚与三氟乙酰氯或三氟乙酸酐在室温下反应制得4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮。溶剂包括二氯甲烷、己烷等，也可以不用溶剂，鎓盐优选三氟乙酸甲基吡啶鎓。需要用三氟乙酸与吡啶先做鎓盐，生产成本高，环境污染严重，不适合于工业化生产。
综上，现有的4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法反应条件苛刻、环境污染严重、后处理步骤繁琐、反应收率低、生产成本高、不利于工业化生产等缺陷。
合成方法
在250ml四口瓶内投入25g乙烯基乙醚、100ml二氯甲烷、38.1g N‑甲基吗啉，密闭体系，降温至0～10℃，开始通过钢瓶向体系内通入三氟乙酰氯气体，维持反应温度在0‑10℃。通气量达到45.5g后停止通气，保温反应1h，取样分析合格后，加入80g水，搅拌待10min固体全部溶解后，静置分层，水层回收N‑甲基吗啉，有机层用无水硫酸钠干燥，对干燥的有机层取样检测。减压蒸馏回收溶剂后，得到GC纯度99％的4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮，收率为99.5％，100％为顺式结构[1]。
参考文献
[1]永农生物科学有限公司,宁夏永农生物科学有限公司. 一种4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法:CN202210815464.2[P]. 2024-04-16.