1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐的制备提纯

2025/11/28 10:04:50 作者:火星人

背景技术

1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐属于离子液体的一种,其具有表面活性作用,可作为电解液添加剂使用;同时因离子液体本身难挥发、溶解度大的特点,可作为绿色溶剂使用。近年来,离子液体行业发展迅猛,而1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐作为其中性质较优的产品,更是被广泛关注。

现有技术中,CN110396187B公开了一种咪唑类离子液体的制备方法,CN114591181B公开了一种高纯度离子液体的制备方法,但是目前已公开的咪唑类离子液体都有一定的缺陷,且无特定适合本发明所述产品的制备方法。因此,开发一种高效的1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐制备方法至关重要。

1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐

制备方法[1]

S1、打开反应器加料口,向反应器内加入固体1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐220g、三氟甲磺酸钠242g,而后关闭加料口;向反应器内通入264g溶剂甘油,并开启搅拌;35℃搅拌反应4.8h,而后关闭搅拌;

S2、开始静置,静置3.3h后开启放料阀,准备进行放料;

S3、使用不锈钢过滤器过滤,过滤孔径200目,下层为粗品1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐,经过滤后进入1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐蒸馏釜中;当反应器放料口底部视盅出现分层时,关闭去1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐蒸馏釜的阀门,开启去甘油蒸馏釜的阀门,即将上层甘油溶液导入甘油蒸馏釜内;

S4、开启1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐蒸馏釜真空阀,将釜压调试到‑0.098Mpa,同时开启电加热,将釜温调制到251℃;1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐蒸馏釜运行6.6h后,开启釜上氮气阀,将釜压调制到常压,开启釜底部放料阀,将物料放到包装桶内,产品称重为349g,产品理论应产371.8g,收率计算为93.9%;另使用核磁F谱检测1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐主含量达99.76%。

参考文献

[1]中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司. 一种制备1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐的方法:CN202510136812.7[P]. 2025-05-13. 

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