背景技术
α-2-乙基己基-ω-羟基聚乙二醇又称异辛醇聚氧乙烯醚,它是由异辛醇和环氧乙烷在催化剂的作用,经过乙氧基化反应制得的聚合度不同的醇醚混合物。影响异辛醇乙氧基话产物分子量分布的最重要因素是醇的性质和催化剂。当异辛醇确定后,催化剂成为影响反应产物的主要因素。不同的催化剂催化 作用得到的乙氧基化产物的分子量分布有很大不同。碱性催化剂催化得到的产物分子量分布较宽,游离醇较多。酸性催化剂催化得到的产物分子量分布较窄,但反应的副产物较多。此外,温度对反应也有较大的影响,温度太低,则反应无法正常进行,温度过高,则容易产生太多的副产物。然而α-2-乙基己基-ω-羟基聚乙二醇产物分子量分布宽窄直接影响到产品的应用,并且无论是碱性催化剂还是酸性催化剂在使用时均存在腐蚀性强,难分离,三废多的问题,长期使用容易对设备造成损坏,不符合当前绿色安全发展的趋势。

制备方法[1]
(1)取活性炭、过氧化氢和去离子水的质量比为1:10:80,将活性炭和过氧化氢加入去离子水中,置于恒温油浴磁力搅拌器中升温并进行搅拌回流,过滤、滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性,真空干燥,得改性活性炭;
(2)按重量份数计,分别称量10份氯化钯、10份氯化镍、2份浓盐酸、30份改性活性炭、60份硼氢化钠、30份去离子水;
(3)取氯化钯、氯化镍以及浓盐酸加入2/3去离子水中,搅拌均匀,得溶液;
(4)将改性活性炭加入步骤(3)的溶液中,在磁力搅拌器上室温缓慢搅拌浸渍,滴加碳酸钠饱和溶液调节pH值为8,继续搅拌,得混合液;
(5)将硼氢化钠加入剩余1/3去离子水中,搅拌均匀,得硼氢化钠溶液;
(6)将步骤(5)的硼氢化钠溶液迅速加入步骤(4)的混合液中,继续搅拌反应,抽滤分离,滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性,真空干燥,得改性活性炭负载钯镍催化剂;
(7)将异辛醇和改性活性炭负载钯镍催化剂真空吸入反应釜内,其中,改性活性炭负载钯镍催化剂的加入量为反应釜内物料总质量的0.04%,向反应釜内通入氮气并升温至60℃搅拌,脱除反应釜内的低沸点物质和水;
(8)待反应釜内的低沸点物质和水脱除后,继续升温至160℃并向反应釜内加入环氧乙烷,该环氧乙烷的加入量为环氧乙烷总加入量的5%,开始诱导反应,待压力和温度恒定后,抽真空进行二次脱水;
(9)待完成二次脱水后,持续升温,再次向反应釜内连续通入环氧乙烷,使反应釜内的环氧乙烷压力恒定,计算环氧乙烷的消耗量;
(10)待环氧乙烷的加入量达到理论值时,停止环氧乙烷进料,降温至60℃,老化至压力恒定,真空脱除反应釜内的环氧乙烷气体,充氮气出料,得反应料;
(11)将步骤(10)中的反应料预热后输送至短程分子蒸馏装置中进行分离处理,得α-2-乙基己基-ω-羟基聚乙二醇。
参考文献
[1]泰兴市凌飞化学科技有限公司. 一种异辛醇聚氧乙烯醚的制备方法:CN202510310493.7[P]. 2025-05-16.