二茂铁甲醇是一种重要的有机金属化合物，粘黄色晶体，可部分溶于水，易溶于甲醇等有机溶剂。二茂铁甲醇具有独特的化学结构和性质，可作为有机合成的中间体，用于制备多种具有特殊功能的有机金属化合物。由于其具有氧化还原活性和良好的电子效应，可作为催化剂配体，应用于各种催化反应中，如烯烃聚合、氢化反应等。在新能源材料领域，二茂铁甲醇可用于制备锂电池添加剂、光电材料等；还可作为汽油燃烧促进剂，提高汽油的燃烧效率，减少污染物排放。
合成方法[1]
(1)二茂铁甲醛的合成:氦气保护下,在冰浴冷却,恒压漏斗中14.6g(0.2mol)DMF 二甲基甲酰胺在10分钟内滴入18.6g(0.1mol)二茂铁的75mL干的氯仿溶液中;然后,30.6g(0.2mol)三氯氧磷在半小时内滴入反应瓶中,滴加完毕,油浴升温至60℃,加热搅拌20hr,使油浴温度始终低于60℃;反应完毕,将反应混合物倒入冰水中,其中的固体大都是未反应的二茂铁,抽滤滤去固体不溶物,滤液用碳酸镁粉末小心地中和,然后用循环萃取装置多次反复萃取反应混合物,所有的萃取物合并,水洗,有机层用无水碳酸钠干燥,除去溶剂得粗产品18.21g,用二氯甲烷-正己烷重结晶得红棕色晶体15.0g,产率为72.4%。
(2)二茂铁甲醇的合成:二茂铁甲醛(10g,0.047mol)溶解在无水乙醚中,并将其转移到恒压滴液漏斗中;在三颈圆底烧瓶中加入四氢铝锂(1.8g,0.047mol),在氦气保护下,将二茂铁甲醛溶液缓慢滴入到搅拌中的四氢铝锂溶液中,滴毕后在45℃下回流2h,同时用薄层色谱监视反应的进行;反应完毕后,冷却至室温,然后加入60ml乙醚，过量的四氢铝锂加入冷却的乙酸乙酯和冰水混合物除去;用分液漏斗分离出有机层,并用水冲洗三次(每次用100ml水);有机相用无水硫酸镁干燥24h后,用旋转蒸发仪减压蒸馏后,得到二茂铁甲醇为黄色粉末7.32g,产率97%,熔点76-78℃。
参考文献
[1] 山东源根石油化工有限公司. 一种含二茂铁基团的氨基甲酸酯化合物及其合成方法:CN201510066390.7[P]. 2015-06-17.