全氟丁基乙烯的一种生产方法

2025/12/18 10:35:08 作者:南星

背景技术

氟丁基碘、乙烯为原料经加成、消除HI,制备全氟丁基乙烯的方法(Journal of Fluorine Chemistry,24(1),93‑104;1984),文中具体过程,生产方式,反应设备未见详细报道且该方法总收率只有85%。

又如WO2002014247A3报道了一种以全氟丁基乙基碘、22%氢氧化钠水溶液为原 料,以双(β-羟丙基)椰子苄胺氯化物盐为相转移催化剂,于75℃,经垂直的内径21厘米,高6.1m十级鼓泡式反应器,连续制备全氟丁基乙烯的方法,所得顶部冷凝液中PFBE含量超95%。该方法需要持续通入季铵盐类相转移催化剂,后续在反应器内不断累积,需要定期排放,产生的“三废”量较大。其次,该鼓泡式反应器体积较大,保温所需能耗太高。最后,仅仅依靠生成的全氟丁基乙烯气化来带动反应器内液体的传质传热,效果不理想,容易造成局部过热等问题。

另外,现有技术均采用传统的釜式反应器或塔式反应器,存在混合不均匀、副产物较多,传热效果不佳,容易造成局部过热等问题。乙烯与全氟丁基碘加成属于自由基反应,反应剧烈、放热量大,采用釜式设备生产全氟丁基乙烯存在较大的安全风险。

生产方法

控制乙烯流量为28kg/h,全氟丁基碘/AIBN混合液(其中AIBN含量为0.1wt%)流量 为344.4kg/h,设定第一超重力反应器1(超重力旋转填充床,型号BZ7502P05,杭州科力化工设备有限公司)超重力水平为5g,反应温度为70℃,体系压力(表压)为0.2Mpa;反应液从第 一超重力反应器1出口进入第二超重力反应器2(超重力旋转碟片,型号BZ8503P15,杭州科力化工设备有限公司),同时向第二超重力反应器2以185.8kg/h的流量通入30wt%的KOH水溶液,设定第二超重力反应器2超重力水平为200g,反应温度为60℃,反应压力为常压;含全氟丁基乙烯(PFBE)的反应液从第二超重力反应器2的出口流出,进入分层器3,温度冷却至25℃,静置分层15min,将下层有机相进入水洗槽4进行水洗,水洗后静置15min,将水洗槽4得到的下层有机液进入精馏塔5进行连续精馏提纯,产品全氟丁基乙烯流量为232.5kg/h(纯度99.94%),总收率95%;将分层器3和水洗槽4得到的水层合并后进入蒸馏塔8,进行水的循 环利用及副产碘化钾的回收[1]。

全氟丁基乙烯生产示意图

参考文献

[1]浙江巨化技术中心有限公司. 一种全氟丁基乙烯的连续制备方法:CN202110301552.6[P]. 2021-08-17. 

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