背景技术
N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠，分子式：C6H12NNaO3S3，分子量：265.3，CAS号：18880‑36‑9，英文名为N,N‑dimethyl‑dithiocarbamylpropyl sulfonic acid sodium salt，以下简称DPS，是白色至淡黄色固体粉末，用于镀铜光亮剂，与聚醚和润湿剂等表面活性剂配合使用，也可与其他含硫光亮剂结合使用，可获得光亮延展性好的镀层。同时也可用于贵金属的化学镀，也可作为电镀稳定剂。
目前了解到的有两种方法进行N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠基础检测，(1)通过检测N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠产品熔程，由于N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠成品纯度要求仅为≥90％，即为合格，导致熔程在235℃‑245℃之间波动，无法确定N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠成品中具体纯度；(2)不检测N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠物理性质，仅通过做N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的应用性能检测，主要是在镀铜中的应用，若镀铜合格，则N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠成品即为合格成品，因此目前N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠检测方法较少，特别是对于N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠含量，无法准确检测。
检测方法[1]
(1)色谱条件为：色谱柱规格：Kromasil C18，250mm×4.6mm，5μm粒径；流动相为体积比为3：1的缓冲溶液与甲醇 ,所述缓冲溶液为20ml/L乙酸+20ml/L二甲胺+超纯水；检测波长为251nm；柱温：30℃；流动相速度为1.0mL/min；样品进样量为20μL；
其中，缓冲溶液的配制方法为：精确称取乙酸20ml和二甲胺20ml于1L容量瓶中，定容；采用0.22um水系滤膜过滤待用。取0.2μm有机滤膜过滤得到的甲醇，将缓冲溶液与甲醇按3：1的体积比配制得到流动相，混匀，用超声清洗器脱气半小时，再冷却至室温。
(2)精确称取1.5g N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠于100mL容量瓶中，用(1)中所述流动相溶解定容，并用0.22um的水系滤膜过滤，得到浓度为15g/L的标准溶液，用同样的方法配制好浓度分别为3g/L、5g/L、9g/L、12g/L的标准溶液。
(3)精确称取0.5g工业级N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠于100mL容量瓶中，用流动相溶解定容，用0.22μm的水系滤膜过滤，得到浓度为5g/L的样品溶液。
(4)将步骤(2)得到的标准溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤(1)的色谱条件进行高效液相色谱分析，每份标准溶液测定3次，取平均结果，以N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠峰面积为纵坐标，N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，分辨率R2=0.99。
(5)将步骤(3)得到的待测溶液注入到高效液相色谱仪中，按步骤(1)的色谱条件进行高效液相色谱分析，色谱图如图所示；根据标准曲线，计算得出样品中N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的质量浓度为4.787g/L，即N，N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的含量为95.74wt％，测定时间为15min。
参考文献
[1] 湖北吉和昌化工科技有限公司. 一种N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的含量检测方法:CN202311298927.3[P]. 2024-02-06.