1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的制备工艺

2025/12/26 10:33:52 作者:南星

背景技术

在工业水处理系统中,水处理剂已被广泛使用,水处理剂浓度控制一直是水处理管理的难题之一。通常,可以采取人工取样检测总磷值的方法监测水处理剂的浓度,但是这种方法耗时、控制滞后,容易造成水处理剂的浪费和系统的结垢腐蚀。近年来,随着环保型无磷水处理剂的推广使用,水处理剂浓度无法通过常规检测方法进行监测控制。为了更好地控制水处理剂的浓度、减少人工的测试工作、节约药剂和人工成本,采用荧光示踪技术对水处理系统中的药剂进行监测,通过监测荧光示踪剂的含量达到控制水处理剂的含量,1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐便是一种常用的荧光示踪剂,可实现循环冷却水系统的加药和浓度控制,保证冷却水系统的运行稳定,节约药剂。

1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐

荧光示踪剂1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐为一种惰性的荧光示踪剂,在循环水中系统中不会损耗,其在水溶液中的荧光量子产额高达0.54,荧光效率高,激发波长355~365nm。因此该物质被大量应用于荧光示踪剂工业水系统中,如锅炉和锅炉水系统,冷却塔系统,空调和制冷系统废水处理系统以及市政污水处理系统等,使用时浓度为100ppb~400ppb即可达到较好的荧光示踪效果。

现有技术中,在荧光示踪剂1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的生产中,以芘为原料,在浓硫酸的体系中用发烟硫酸磺化过滤分离得到1,3,6,8-芘四磺酸,再溶于水后加氢氧化钠溶液至中和,浓缩加乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐,但其过程中产生大量的废酸,对环境污染严重,不利于环境保护。

制备方法

将溶剂二氯乙烷1500g和原料芘300g投入5L的三口烧瓶中,先将三口烧瓶升温至80℃并持续搅拌使芘全部溶解于二氯乙烷中;三口烧瓶用水浴锅降温控制温度在50℃以下,向三口烧瓶中连续滴加液态三氧化硫600g,5小时滴加完毕;保持三口烧瓶温度60℃,持续反应5小时后,降至室温;将三口烧瓶中的反应物倒入冰水中,充分搅拌溶解产物,静止后分层,分离即得1,3,6,8-芘四磺酸溶液;将1,3,6,8-芘四磺酸溶液,滴入50%氢氧化钠溶液至中性,过滤得母液,经浓缩后加入乙醇析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐;将析出1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的糊状物过滤,烘干得730g粉体状1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐[1]。

1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的制备路线

参考文献

[1] 昆山市海特塑胶颜料有限公司. 一种荧光示踪剂1,3,6,8-芘四磺酸四钠盐的制备方法:CN201410027662.8[P]. 2015-07-22.

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