背景技术
乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物(CAS:81065‑76‑1)是一种合成的超氧化物歧化酶（SOD）/过氧化氢酶模拟物，具有高效抗氧化活性，能够抑制β‑淀粉样蛋白和相关淀粉样蛋白原纤维的形成。乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物是一种创新的多功能和强大的抗氧化剂，可清除自由基，如超氧阴离子和其他氧化剂分子，消除过氧化氢并将ROS转化为水和氧气。还可以保护皮肤组织免受有毒化合物的侵害，减少红斑和发红，保护皮肤免受紫外线引起的DNA损伤，从而限制过早的光老化。目前该成分已经成功被多种日化终端产品采用，具有很好的商业价值。
尽管该物质具有很好的实用性，但目前合成该类物质的手段还比较匮乏，已有的合成方法存在诸多缺点，例如收率低，成本高，操作复杂，需要用到毒性较大试剂等。如专利CN112898350A中报道了一种以愈创木酚（2‑甲氧基苯酚），乙二胺衍生物，甲醛和锰盐，一锅法制备乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物及其类似物方法。该方法虽然简洁，但需要用到甲醛等致癌物质，不利于终端产品用于化妆品领域。Lv等人在Australian Journal of Chemistry（2016 ,vol .69 ,1 ,47‑55）中报道以席夫碱和醋酸锰反应，制备乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物及其类似物，收率仅为56%。同时该方法还需要用到氯化锂和N，N‑二甲基甲酰胺，在成本和原料毒性上均不利于该产品的工业应用。
因此，开发一种毒性低、收率高、操作简单的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法具有重要意义。
制备方法[1]
（1）将152g邻香草醛，60g乙二胺，396g四水合氯化锰，232g氯化钠加入到5000mL的三口反应瓶中，加入2000mL 95%乙醇搅拌溶解，0℃搅拌反应20h，中控检测原料邻香草醛含量小于1%；
（2）升温外温至100℃，通过气泵鼓入压缩空气，维持气体压力为0.05‑0.1MPa，继续搅拌反应5小时。降温至10℃，有大量咖啡色至棕红色固体析出，过滤，滤饼用95%乙醇洗涤，真空干燥得185g产物，HPLC测试其纯度为99.5%，乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的收率为89%。
参考文献
[1] 山东天晟生物科技有限公司. 一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法及其应用:CN202410146188.4[P]. 2024-03-12.