背景技术
助剂对苯二酸二肼在轮胎中有着广泛的应用,作为橡胶配方中的功能助剂,不仅能够通过与填料(炭黑和/或白炭黑)表面分子间的氢键作用改善填料在橡胶中的分散,还能通过与橡胶分子在混炼时产生的羰基氧发生反应,形成腙键连结,从而增强橡胶网络结构,降低Payne效应,改善胶料的动态力学性能、降低生热、提高强度和弹性,提升轮胎的耐久性和耐磨性能并降低滚动阻力。

现有技术制备助剂的方法通常是以下两种,第一种酰氯法:先将对苯二甲酸与氯化亚砜(SOCl2)反应生成对苯二甲酰氯,随后对苯二甲酰氯在二氯甲烷等溶剂中与水合肼(N2H4·H2O)缩合,加入吡啶作为酸吸收剂,反应后通过抽滤、洗涤和重结晶等步骤纯化产物。虽然具有产率较高的优点,但是,生产的过程中会导致废液中含大量含氯有机物,需专门处理(如焚烧或化学氧化),增加环保成本,且危险性较高。
第二种方法为酯的肼解法:通过对苯二甲酸酯类与水合肼在高温下反应,直接生成对苯二酸二肼,但是,高温反应会引发肼(N2H4)分解(3N2H4→4NH3 +N2 ),生成氮气、氨气等副产物,降低肼的有效利用率,同时,酯与肼的交换反应速率较慢,通常需12‑24小时才能完成, 生产效率远低于酰氯法。
因此,提出一种对苯二酸二肼的绿色制造方法来解决上述问题很有必要。
合成方法[1]
S1、搅拌:在反应瓶内加入80g对苯二甲酸二甲酯和130g甲醇,开启机械搅拌,转速180r/min,搅匀,得到混合溶液;
S2、反应:在混合溶液中加入101.97克80%水合肼,转速提至250r/min,升温至70℃,保温并蒸馏3h,得到蒸馏液;
S3、处理:将上述瓶内物料温度降低至20℃,抽滤、用蒸出的甲醇洗涤、干燥。得产物对苯二酸二肼77.87克。

参考文献
[1] 河南永新化学股份有限公司. 一种对苯二甲酸二酰肼的绿色制造方法:CN202510553073.1[P]. 2025-08-05.