背景技术
乙嘧酚英文通用名ethirimol,是先正达公司发明的嘧啶类杀菌剂,属于高效、低毒、环境相容性好的腺嘌呤核苷脱氨酶抑制剂内吸性杀菌剂,可被植物的根、茎、叶迅速吸收,并在植物体内运转到各个部位,具有保护和治疗作用,主要用于小麦、黄瓜等禾本科、葫芦科作物白粉病的防治。是治疗白粉病的高效杀菌剂，在国内有较大的市场前景和经济效益。
乙嘧酚的合成在国内未见文献报道,本文在参考有关文献的基础上,对合成工艺进行整理,找出了一条合适的合成工艺路线:以正丁基乙酰乙酸乙酯与硫脲为原料,在甲醇钠作用下缩合,再依次经硫酸二甲酯甲基化,最后与乙胺取代,合成目标产品乙嘧酚。实验结果显示，该工艺收率高,产品含量高,使用原料简单易得,反应条件温和,实验操作简单,原料成本价格低,适合工业化生产。
合成方法[1]
1、中间体5-正丁基-2-巯基-6-甲基嘧啶-4-酚的合成
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏斗的四口瓶中,分别加入7.8g(0.1mol)硫脲,43.2g(0.2mol)甲醇钠溶液,50mL甲醇,于回流温度下，滴加19.0g(0.1mol)正丁基乙酰乙酸乙酯,滴加时间约0.5h,回流反应3h。减压蒸出溶剂,加入200mL水溶解釜底物,滴加盐酸,调节pH 4~5,析出浅黄色固体,搅拌1.0h,过滤，固体用无水乙醇洗涤,干燥,得15.9g白色固体,收率80.3%,LC含量97.6%。
2、中间体5-正丁基-2-硫甲基6-甲基嘧啶4-酚的合成
在装有搅拌器、温度计、冷凝管三口瓶中加入10.1g(0.05mol)5-正丁基-2-巯基-6-甲基嘧啶-4-酚,7.0g(0.05 mol)无水碳酸钾,50mL丙酮,回流温度下滴加7.7g(0.06mol)硫酸二甲酯,回流反应4h。蒸除溶剂,加100mL水,搅拌,过滤，无水乙醇洗涤,干燥,得8.3g白色固体,收率78.3%,LC含量98.2%。
3、目标产品乙嘧酚的合成
在装有分水器、搅拌器、温度计、冷凝管四口瓶中,分别加入5.4g(0.025mol)5-正丁基-2-硫甲基6-甲基嘧啶-4-酚，3.2g(0.05mol)乙胺水溶液,30mL二甲苯,搅拌下升温,固体逐渐溶解,回流反应8h。减压蒸除溶剂得黄色固体,加入50mL水,搅拌,过滤,丙酮洗涤,干燥得白色晶体4.3g,收率82.2%,LC含量97.8%，总收率51.7%(以硫脲计)。
参考文献
[1] 徐泽刚,王月梅,李宗英,等. 新型杀菌剂乙嘧酚合成研究[J]. 应用化工,2010,39(7):1109-1110. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2010.07.046.