简介
炔丙菊酯即右旋炔丙菊酯,纯品为油状物:沸点313.5℃,do=1.03g/c,微溶于水,易溶于甲醇、正已烷等有机溶剂。12mg/片E型电热蚊香片由E型炔丙菊酯、填料和必要的助剂加工而成,属国内新产品,是一种生物活性拟虫菊酯杀虫剂,具有安全、卫生等特点。应厂家要求,笔者经过多次实验,选用0V-101玻璃柱,采用气相色谱法对该电热蚊香片中的活性成分及杂质进行了分离测定,并对其线性关系、精密度、添加回收率进行了测定,获得了比较满意的结果,能较好地满足产品质量控制要求[1]。右旋炔丙菊酯(prallethrin)属拟除虫菊酯类杀虫剂,具有杀蚊、驱蚊效果,是电热蚊香液的有效成分,其气相色谱分析方法国内尚未见报道。有研究人员试验用5%SE-30柱,在适当的气相色谱条件下,得到有效成分、内标与杂质分离好,方法准确且重复性好的结果,可作为含有右旋炔丙菊酯有效成分的电热蚊香液的质量检测方法[2]。

炔丙菊酯的性状
含量测定方法
炔丙菊酯含量测定方法:将柱温设为190 ℃,气化室和检测器均保持220 ℃,载气N₂ 40 mL·min⁻¹、H₂ 66 mL·min⁻¹、空气400 mL·min⁻¹,使用SE-30柱;精确移取11.0 mg·mL⁻¹标准溶液或1.250 g电热蚊香液样品,分别加入1 mL癸二酸二丁酯内标,用氯仿定容至10 mL,进样2 μL,记录色谱图,内标峰保留时间10.52 min,炔丙菊酯峰保留时间8.23 min,按峰面积比计算样品中炔丙菊酯的含量[2]。
色谱条件的选择
通过在常用固定液SE-30,OV-17,QF-1,OV-101 所配玻璃柱上炔丙菊酯峰形以及与杂质分离情况观察,最终选用 OV-101 为固定液。同时比较了试样在 5%、10% 固定液柱上的分离效果,在10%固定液柱上分离效果更佳[1]。
此外,炔丙菊酯系高沸点弱极性化合物,如选择对组份吸附性强的载体,会发生不可逆吸附。经试验,选择了吸附性很小的Chromsorb G 载体,经酸洗,硅烷化,成为 Chromsorb G AW-DMCS载体(0.17~0.24 mm),在以此为载体的填充柱上,试样分离峰形对称,炔丙菊酯的出峰时间较短[1]。
参考文献
[1] 聂春林,吴艳玲. 气相色谱法分析E型电热蚊香片中炔丙菊酯的含量 [J]. 精细化工中间体, 2004, (02): 68-69. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2004.02.026.
[2] 明九雪,钱传范. 电热蚊香液中右旋炔丙菊酯的气相色谱分析方法 [J]. 农药科学与管理, 1998, (03): 5+17.