介绍
邻苯二甲酸二丁氧基乙酯又被称为双 (2 - 正丁氧基乙基) 邻苯二甲酸酯(DBEP),它是一种广泛使用的增塑剂,常被添加到食品接触材料(FCMs)中以改善聚合物的加工性能。由于其未与聚合物基质化学结合,易迁移至食品中造成污染。它具有潜在内分泌干扰活性,而婴儿作为易感人群,其食品摄入量与体重比值显著高于成人。

图一 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
检测
采用基质匹配校准曲线校正基质效应,在婴儿食品(水果泥、苹果泥、肉蔬菜泥、鱼蔬菜泥)中添加不同浓度邻苯二甲酸二丁氧基乙酯标准溶液,在 0.5~250 μg/L 浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于 0.9922,方法线性响应稳定。邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 在不同婴儿食品基质中主要表现为信号增强(基质效应值 50%~90%),通过基质匹配校准与内标法结合,可有效补偿基质干扰。
在低(17.5 μg/kg)、高(100 μg/kg)两个加标水平下验证方法的准确度与精密度:不同基质中邻苯二甲酸二丁氧基乙酯的相对回收率为 78%~117%,其中水果泥中回收率94%~95%、苹果泥中93%~98%、肉蔬菜泥中102%~106%、鱼蔬菜泥中 97%~117%,符合SANTE指南要求(70%~120%)。相对标准偏差(RSD)均低于19%,表明方法重现性良好。基于信噪比(S/N≥10)计算,DBEP的LOQ 范围为0.32~0.42 μg/kg,远低于相关法规限定要求,满足婴儿食品中痕量邻苯二甲酸二丁氧基乙酯的检测需求。
通过优化色谱柱温程序与 MRM 离子对选择,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯与其他 13 种邻苯二甲酸酯(如 DBP、BBP、DINP 等)及己二酸二(2 - 乙基己基)酯(DEHA)实现完全基线分离,保留时间约为 18.29 min,无杂峰干扰,确保检测结果的特异性。

图二 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯与其他酯类混合GC图谱
实际婴儿食品检测应用
采用建立的 QuEChERS-GC-MS/MS 方法,对 8 种市售婴儿食品(含玻璃罐装、塑料装、复合膜包装等)进行 DBEP 污染检测。结果显示,部分水果泥、肉蔬菜泥样品中检出邻苯二甲酸二丁氧基乙酯,浓度范围为未检出~2.15 μg/kg,未超过欧盟(EU)No.10/2011 法规规定的迁移限值。检测结果表明污染不仅来源于塑料包装材料,玻璃罐的塑料密封涂层、生产加工过程中的设备接触也可能成为污染途径。其中,复合膜包装的水果泥中检出率相对较高,包装材料类型是婴儿食品中污染的重要影响因素[1]。
参考文献
[1]Bárbara S ,Javier G ,V A H , et al.Determination of phthalic acid esters in different baby food samples by gas chromatography tandem mass spectrometry.[J].Analytical and bioanalytical chemistry,2018,410(22):5617-5628.DOI:10.1007/s00216-018-0977-y.