高纯度碱性红 1:1的制备

2026/1/13 9:07:59 作者:南星

背景技术

碱性红 1:1作为一种高档碱性染料,被广泛应用于生产高档油漆,高级油墨及印染上,具有较好的市场前景。碱性红 1:1的生产方法在国外有两种:一种是用甲醇做溶剂和酯化剂,用无机酸(如硫酸)做催化剂,在较高温度和压力下,与色基发生酯化反应,生产碱性红 1:1。这种方法由于在较高温度和压力下方可进行,所以对酯化设备要求较高,酯化设备除了耐压外,还应具备一定的耐腐蚀性。另外在工艺操作中,需要额外提供能源,操作条件要求较严,生产的危险程度大,所用的甲醇对人体会造成伤害乜是其不足之处。

碱性红 1:1

第二种方法是利用氯甲烷做酯化剂,在高压下与色基进行酯化反应,生产碱性红 1:1。本方法也采用甲醇做反立溶剂,这种方法同第一种方法一样,对酯化设备有较高的耐压要求,促使设备投资和维修力度加大。所用的酯化剂氯甲烷在常温常压下为气体状态。只能用高压钢瓶贮存,在运输、储存、使用中有许多不便之处,且氯甲烷本身的成本较高,导致碱性红 1:1的生产成本上升,甲醇所具有的毒性,使得在处理甲醇时,费用增加,还易造成一定的环境污染。国外的染料公司在生产碱性红 1:1时,均采取以上两种方法。这两种方法均存在着对酯化设备要求严格,使用甲醇等弊端。

制备方法[1]

在玻璃四口瓶(1500ml)中,带有搅拌装置和冷凝装置,加入400g无水乙醇,在搅拌情况下,加入200g含水量低于1%的色基,20g氧化镁,搅拌0.5小时后,一次性加入160g硫酸二甲酯,升温到50℃时保温3小时。所述原材料组成配比(摩尔比)为,色基:乙醇:硫酸二甲酯:氧化镁=1:18.1:2.67:1.04。反应完毕后,向内加入200g水,并用30%的盐酸溶液和醋酸钠调整体系物料的pH值为5.2,升温蒸乙醇,乙醇的水溶液由冷凝装置流出,直到乙醇蒸发完毕,继续补水至总体积为1000ml,加入15ml 30%盐酸溶液和100g精盐进行一次结晶,生产紫色结晶物,降温到45℃过滤,滤饼抽干。在带搅拌装置的三口瓶中,加入3000ml水,升温到82℃后加入一次滤饼,继续升温到90℃,调节溶液的pH值为4.5,待滤饼全溶后立即放料过滤,滤出杂质,滤液进入结晶器中,加入100ml 30%盐酸溶液和500ml饱和盐水结晶,降温到45°C进行固液分离,固体烘干,得碱性红 1:1成品(精品)。收率为212g,杂质含量为0.28%。

碱性红 1:1的制备方法

参考文献

[1]河北省鹿泉市星宇化工总厂. 碱性红1∶1的制备方法:CN00135888.X[P]. 2001-06-20. 

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