氟钽酸钾的用途及制备

2020/4/6 12:29:54

背景及概述[1]

氟钽酸钾亦称“钽氟化钾”、“七氟化钽钾”、“七氟合钽(Ⅴ)酸钾”,无色有光泽的针状晶体。有毒!熔点775℃。微溶于水、氢氟酸。加热至白热也不分解,在沸水中分解并产生沉淀。制法:将五氧化二钽与氢氟酸及氟化氢钾(KHF2)作用,或将钽酸钾溶解于氢氟酸中而得。

用途[2-4]

氟钽酸钾用作分析试剂、中间体,制金属钽等。其应用举例如下:

1)制备掺氟纳米碳化钽、石墨化碳复合材料。制备方法包括:离子交换树脂预处理、过渡金属盐离子交换、继而与氟钽酸钾在水中搅拌、在惰性气体氛围中进行热处理,然后对所得的材料进行粉碎和酸处理,得到本发明所述的复合材料。本发明所述的方法原料来源丰富、价格低廉,在相对较低的温度下合成掺杂纳米碳化钽/石墨化碳复合材料,因而制备成本较低,且工艺简便、制备快速、安全、环保、易于实现规模化生产。并且本发明所合成的材料具有在燃料电池阳极催化剂中的应用潜力,对于缓解能源危机,改善空气污染,推广新能源电动汽车具有一定的积极作用。

2)制备一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料法,涉及铝基复合材料领域。本发明的操作方法是将碳化硅粉及颗粒,氟钛酸钾,或氟锆酸钾、或氟硼酸钾、或氟硅酸钾、或者氟钽酸钾将上述两种或几种粉料混合均匀。将炉中铝熔化,升温至660℃-1500℃后将混合粉状原料加入炉中充分搅动熔液保温后,对熔液扒渣后,充分搅动熔液后的熔液浇铸成各种产品。

3)制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒,包括以下步骤:

(1)选取氟钽酸钾粉末溶于水中,将氟钽酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中,密封;

(2)将密封的贵金属管置于水热反应釜中,密封,调节水热反应釜内的温度为200~500℃,并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50~200MPa,进行水解反应12~24h,反应结束后将反应釜降温至室温;

(3)打开水热反应釜,取出反应后的贵金属管并打开,回收残余溶液,收集样品,洗涤、干燥后获得八面体晶型Ta2O5纳米颗粒。该方法采用单一试剂作为合成原料,成本低廉,能耗小,无污染,制备获得的Ta2O5纳米颗粒晶型完好,呈八面体型。

制备[5]

一种制备氟钽酸钾的方法,减少高毒性的氢氟酸废气和废水的排放,且提高氟钽酸钾回收率。采用钽铌矿或含钽回收料为原料,包括以下步骤:其中所述母液来自:将钽铌矿进行提取钽,含钽溶液加入氯化钾进行转化,冷却结晶、洗涤得到氟钽酸钾后,将结晶后的残余液和洗涤后的洗涤液混合形成母液;

(1)分解:原料为钽铌矿时,将钽铌矿与氢氟酸、硫酸按重量比1.0:(1.2~1.8):(0.4~0.8)配料;原料为含钽回收料时,将含钽回收料与氢氟酸、硫酸、所述母液按重量比1.0:(0.8~1.5):(0.3~0.8):(1~2)配料;将上述物料进行搅拌分解反应8~24小时后过滤,得到分解液;

(2)调酸:在上述分解液中加入所述母液、氟硅酸和硫酸进行酸调配,其中分解液:母液:硫酸:氟硅酸的体积比为1:(1~5):(0.1~0.3):(0.2~0.8),过滤去除氟硅酸钾沉淀,得到调酸液;

(3)萃取和反萃取:将上述调酸液进行氟钽酸的萃取、酸洗和反萃取,得到钽溶液;

(4)转化:将上述钽溶液加热至80~100℃,加入氢氟酸,其中钽溶液与氢氟酸的体积比为10:(0.5~1),再加入氯化钾进行转化,其中氯化钾与钽溶液中氧化钽的重量比为0.8~0.85,冷却结晶分离得到氟钽酸钾晶体和转化液;

(5)洗涤、烘干:将步骤(4)得到的氟钽酸钾晶体用水洗涤,烘干得到成品,将水洗涤后的洗涤液与步骤(4)结晶后的转化液合并形成新母液,返回步骤(1)和(2)代替所述母液进行分解与调酸,循环进行上述步骤。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201410255216.2掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料及其制备方法

[3] CN201510965319.2一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法

[4] CN201810216220.6一种单一试剂自反应制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒的方法

[5] CN201410278306.3一种制备氟钽酸钾的方法

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