背景技术
二甲基二硫代磷酸酯，简称甲基硫化物，是重要的有机磷农药中间体；易溶于有机溶剂，能和碱及碱性物质发生反应，易被氧化；由五硫化二磷与甲醇进行酯化反应制得，将一定量的硫化物与五硫化二磷按质量比约0.7:1加入反应罐中，搅拌同时按一定摩尔比滴加甲醇，控制滴加温度在40～45℃，约2h加完，再于50～55℃继续搅拌反应约2h，冷却至35℃出料即得成品，收率75％以上，反应生成的硫化氢导入吸收塔内用碱液吸收；可用于合成杀虫剂乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、稻丰散，除草剂莎稗磷，杀菌剂克菌壮等有机磷农药。二甲基二硫代磷酸酯还可以通过氯化反应得到另一个重要的有机磷中间体‑即二甲基硫代磷酰氯。
二甲基二硫代磷酸酯的生产目前是利用间歇法生产，间歇法生产存在投料量小、人工操作繁杂、产品稳定性差、不适合大吨位商品的生产、不易实现自动化、连续性差、 单位成本较高和安全性差等不足。针对相关技术问题，目前尚未提出有效的解决方案。
生产方法[1]
(1)按照五硫化二磷与二甲基二硫代磷酸酯的质量比1:2的比例，将五硫化二磷1000Kg、吡啶1Kg、4‑二甲氨基吡啶1Kg和O,O‑二甲基二硫代磷酸酯2000Kg全部加入打浆釜中，控制打浆釜的温度为25℃，用高剪切分散乳化机以2000rpm/min的剪切速度剪切2h， 剪切完成后转入五硫化二磷浆料中转釜；
(2)以反应料液在连续反应釜停留时间为2h，输送五硫化二磷浆料和甲醇，五硫化二磷浆料中的五硫化二磷与甲醇的mol比为1:4.02，用隔膜计量泵向连续反应釜6A连续输送五硫化二磷浆料，用隔膜计量泵向连续反应釜6A和6B连续输送甲醇，向连续反应釜6A输送的甲醇占总甲醇量的70％，向反应釜6B输送的甲醇占总甲醇量的30％，连续反应釜6A、6B和6C的温度分别为55℃、55℃和40℃，五硫化二磷打浆釜和连续反应釜的真空度控制在30～40mmHg，反应生成的硫化氢通过碱液吸收生成副产硫氢化钠；
(3)反应完成后，在750mmHg真空度下，脱低沸蒸发器升温至50℃，完成产品脱低沸，得到所需要的二甲基二硫代磷酸酯。经过计算，反应物中的二甲基二硫代磷酸酯的含量为97.6％，计算产品收率为96.5％。
参考文献
[1] 德州绿霸精细化工有限公司. 一种连续生产O,O-二甲基二硫代磷酸酯的方法:CN202210926549.8[P]. 2022-11-01.