1-溴-2-甲基丁烷的合成与应用

2026/1/16 14:45:27 作者:南星

1-溴-2-甲基丁烷为无色至淡黄色液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,是一种重要的有机合成中间体,在医药领域用于制备抗组胺药、抗生素等,也作为中间体合成具有特殊气味的化合物,还可用于构建复杂分子结构。

合成方法

向65克2-甲基丁醇中加入52克浓硫酸与161克48%氢溴酸,将混合物温和回流72小时。所得反应液经水蒸气蒸馏,得到含1-溴-2-甲基丁烷的馏分。分离并弃去馏分中的水层,油层依次用7.8克冷浓硫酸、10克10%碳酸钠水溶液及10克水洗涤。产物经氯化钙干燥过夜后蒸馏,得到80.8克1-溴-2-甲基丁烷(产率72%)。1H-NMR(200MHz,CDCl3)δ:0.91(3H,t,J=7.4Hz),1.01(2H,t,J=6.6Hz),1.17-1.88(3H,m),3.37ppm(2H,m)[1]。

1-溴-2-甲基丁烷的合成方法

有机应用

1、专利CN202010733912.5实施例1有机长余辉材料MBDPAC的合成:称取药品,9,9-二苯基吖啶(1.0g),氢化钠(0.14g)置于100mL双口圆底烧瓶内,加 入搅拌磁子,并用双排管抽真空、重复鼓入氩气3次,最后充好气球。搭好装置,并开启磁力搅拌器,用注射器加入30mL新蒸馏的四氢呋喃(THF)溶剂,使药品充分溶解,在室温下搅拌反应1.5h。向上述真空密闭烧瓶中快速滴入0.45mL 1-溴-2-甲基丁烷试剂,将反应体系的 温度升高至66℃,反应14h。反应液用50mL的水猝灭反应,用3×40mL的二氯甲烷溶液萃取,有机相收集并用无水硫酸钠干燥,浓缩得到粗产物,经硅胶层析柱分离纯化得到的0.96g白色固体产物(MBDPAC)。产率:80%[2]。

1-溴-2-甲基丁烷的反应一

2、将14c(0.24mmol,1.0当量)、1‑溴‑2‑甲基丁烷(0.36mmol,1.5当量)、碳酸钾(83mg,0.6mmol,2.5当量)溶解在50mL的乙腈中,并在80°C下加热反应4小时。反应完成后,混合物冷却至室温并过滤。滤液在减压下浓缩,残渣通过FlashMasterPersonal+色谱柱(DCM:MeOH=9:1)纯化,得到目标产物74mg,收率72%。

1-溴-2-甲基丁烷的反应二

参考文献

[1] KAO CORPORATION. Hair cosmetic composition:US78593291A[P]. 1995-12-19.

[2] 南京邮电大学. 一种刺激响应型有机长余辉材料及其制备方法和应用:CN202010733912.5[P]. 2020-12-01.

[3] 四川大学华西医院. 一种对JAK2具有选择抑制作用的化合物、其用途及其药物:CN202510107925.4[P]. 2025-02-28.

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