乙二醇锑的合成及用途

2026/1/19 9:49:57 作者:火华

简介

我国是世界上锑加工产品最多的国家,常占世界总产量的一半。采用三氯化锑法的制备乙二醇锑需要较高的温度,对设备的要求比较高,温度控制比较困难,反应时间长,而且在实验室制备时发现反应产物抽滤十分困难,产品质量也不是很稳定;醋酸锑法所用的原料Sb(CH₃COO)₃价格比Sb₂O₃的价格高很多,致使Sb₂(OCH₂CH₂O)₃生产成本高,经济上不合理;乙醇锑法因原料乙醇锑稀少,不具备应用价值;由日本科技工作者田中义雄等开发的利用三氯化锑法是一种反应条件温和、原料廉价、值得推广的新的制备乙二醇锑的新方法[1]。

 乙二醇锑的性状

乙二醇锑的性状

合成

根据前期探索性实验的结果,确定了以三氯化锑和乙二醇合成乙二醇锑的实验步骤如下:在500 mL三口烧瓶中加入4.56克(约0.02 mol)三氯化锑和46 mL乙二醇,然后将其置于超级恒温水浴槽中。升温至50 ℃,开动搅拌机,用玻璃U型管吸收反应产生的盐酸。  搅拌60 min至形成均相透明溶液后,加入23 mL乙二醇和7.5 mL三乙胺(分散剂),溶液温度略有升高。恒温反应30 min后,在烧杯中陈化12 h,抽滤。在95 ℃下进行真空干燥,即得乙二醇锑产品[1]。

用途

乙二醇锑用作聚酯(PET)缩聚的高效锑系催化剂,可在240 ℃、30 kPa条件下促进对苯二甲酸与乙二醇酯化-缩聚,2.5 h内制得高黏聚合物。例如:将搅拌好的对苯二甲酸(400g)、乙二醇(172.2 g)、乙二醇锑(0.16 g)和1,10-癸二胺(19.9 g)的混合物加热至240℃,在氮气气氛下开始酯化反应。随着酯化反应的进行,将反应釜内压力从390千帕降至常压。大约2小时后,蒸馏出不再有水,这标志着酯化过程的结束。将低聚物加热至264℃。缩聚启动压力为30kpa。2.5小时后,得到聚合物[1]。

参考文献

[1] 胡小明,鲁兴武,殷勤生,等. 锑精矿制备乙二醇锑工艺研究 [J]. 兰州石化职业技术大学学报, 2024, 24 (03): 17-20.

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