简介
1-十六烷醇二氢磷酸单钾盐（Potassium hexadecyl dihydrogen phosphate）为白色至类白色、无臭的细腻粉末，熔程约200–210 ℃，呈单斜结晶；易溶于热水和热乙醇，常温下微溶于水（约0.2 g/100 mL，25 ℃），几乎不溶于丙酮、氯仿等非极性溶剂，水溶液呈弱酸性（pH 4–5）。1-十六烷醇二氢磷酸单钾盐分子中既含长链疏水烷基又带亲水磷酸基，赋予其优良的表面活性。
1-十六烷醇二氢磷酸单钾盐的性状
合成
方法一：1000ml四颈圆底烧瓶，配备机械搅拌器，温度计和冷凝器，充注十六烷基醇（2.06 gmol），多磷酸（115%,2.16 gmol）。将搅拌后的反应质量加热至80 ~ 90℃，继续反应，气相色谱分析发现游离十六醇<1.5 wt.%，十六醇含量不再下降。用Comil制粒机将得到的物料剥落，转化为粒径<550微米的颗粒。当使用Malvern Mastersizer 2000在干燥模式下进行测量时，发现约10%的颗粒粒径小于10微米，约50%的颗粒粒径小于60微米，约90%的颗粒粒径小于300微米。颗粒在42℃老化7天。陈化后，在另一个装有机械搅拌器和温度计的开瓶中加水（1757 g）并冷却至<5°C，然后加入颗粒（753 g）十六烷基磷酸酯，间歇搅拌1分钟。将原料快速过滤，用温度<5℃的水（1255 g）洗涤，得到的残渣用氢氧化钾水溶液（85%,142 g, 2.15 gmol，2337 g水）处理，然后在低压（160 mmHg）下干燥，得到标题化合物1-十六烷醇二氢磷酸单钾盐[1]。
方法二：将800 g Hostaphat CC 100（磷酸单辛基酯，科莱恩）投入桨式干燥机，加入800 g正己烷，升温至约80 ℃回流；在沸腾状态下于0.5 h内加入306 g 50 % KOH（或161 g 95 % KOH），利用共沸及时移除反应生成的水；随后于20–80 ℃、10–900 mbar（或20–70 ℃、100–900 mbar）减压蒸馏回收溶剂并蒸尽残余水分，冷却至20 ℃搅拌1 h，最后研磨即得白色粉末状1-十六烷醇二氢磷酸单钾盐成品[2]。
参考文献
[1] Location in patent: SUSTAINABLE PROCESS FOR PREPARATION OF PHOSPHORIC MONOESTERS AND SALTS THEREOF Paragraph 0059-0060; 0062; 0065.
[2] Current Patent Assignee: Process for the preparation of alk(en)ylphosphoric ester salts. CLARIANT PRODUKTE DEUTSCHLAND - US2006/69278, 2006, A1 Location in patent: Page/Page column 3.