前言
磷酸三(二甲苯)酯是有机磷系阻燃剂中的一种，相对分子质量为410.1，纯品为无色油状液体，微有气味，微溶于水，溶于醇、苯、甲苯、二氯甲烷等一般有机溶剂。磷酸三(二甲苯)酯具有阻燃、增塑双重作用，可作为乙烯基树脂、纤维素树脂、天然和合成橡胶的增塑剂，以及聚氯乙烯运输带、人造革、地板等材料的阻燃、增塑剂。它可使阻燃剂实现无卤化，其增塑功能可使塑料成型时流动加工性变好，可抑制燃烧后的残余物，产生的毒性气体和腐蚀性气体比卤系阻燃剂少。
在磷酸三(二甲苯)酯的大量生产之前，磷酸三甲苯酯(TCP)是橡塑产品中一种很好的阻燃剂和增塑剂，但在国外有用户中毒的报道，在市场调研中也发现国内用户发生中毒的现象。大量研究表明，磷酸三(二甲苯)酯具有致生殖毒性的作用，应当限制使用。2013年底，欧洲化学品管理局将磷酸三(二甲苯)酯加入高度关注有毒有害物质SVHC清单中。
磷系阻燃剂包括磷酸三苯酯TPP、磷酸三甲苯酯TCP、磷酸三(2-氯乙基)酯TCEP等的检测方法主要有气相色谱法和液相色谱法;但磷酸苯酚酯类化合物的测定报道较少，有报道用气相色谱-质谱法-选择离子检测模式测定超高压液压油中两种添加剂2，6-二叔丁基对甲酚和磷酸三苯酯的含量。目前塑胶产品中磷酸三(二甲苯)酯的检测尚未见文献报道。
检测方法[1]
1、气相色谱条件
色谱柱:DB-5HT柱(15mx0.25mm,0.10um);升温程序:初始温度100℃,保持1min,然后以25℃/min升温至250℃,保持1min,再以10℃/min升温至300℃,保持1min;进样口温度:290℃;进样模式:不分流;进样体积:1uL;载气:氦气,纯度不低于99.999%;流量:1.5mL/min。
2、质谱条件
离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;色谱-质谱接口温度:260℃;电离方式:电子轰击电离:电离能量:70eV;溶剂延迟时间:4min;采集模式:SCAN和SIM。
3、标准溶液配制
准确称取0.01g磷酸三(二甲苯)酯标准品，置于10mL容量瓶中,用甲苯溶解定容,配制成1000mg/L的标准储备液,然后逐级稀释成0.05,0.1,0.5,1,2,5,10mg/L的系列标准工作溶液。
4、样品前处理方法
从样品干净部位取样,剪碎至2mmx2mmx2mm,称取(1+0.1)g样品(精确至0.1mg)于60mL玻璃反应瓶中,加入10mL甲苯,萃取(60±5)min,重复以上操作1次。合并两次的萃取液,混匀，用旋转蒸发仪浓缩至少量剩余,再慢慢氮吹至近干。然后用甲苯定容至1mL,最后将样品通过0.45um微孔滤膜过滤,得到待测试液。
5、定性定量方法
采用质谱全扫描模式(SCAN)对待测物质进行定性，用选择离子扫描模式(SIM)进行磷酸三(二甲苯)酯定量。
参考文献
[1] 任祥祥,李支薇,王海鸣. 气相色谱-质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯[J]. 化学分析计量,2017,26(4):75-77. DOI:10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.019.