异丁基溴化镁的有机应用

2026/1/21 11:47:28 作者:南星

异丁基溴化镁属于烷基格氏试剂,纯品为无色至浅黄色透明液体,工业或实验室常用形式为乙醚、四氢呋喃溶液(浓度通常为1.0–2.0mol/L),异丁基溴化镁在过渡金属催化剂(如 NiCl₂、Pd (PPh₃)₄)作用下,与芳基或烯基卤代物发生交叉偶联,生成烷基取代的芳烃或烯烃。

异丁基溴化镁

有机应用

1、刘跃金等人研究了3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮衍生物的合成.以孕烯醇酮为原料在无水甲酸中以质量分数30%的过氧化氢(H2O2)溶液氧化、甲醇中碱水解得3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮,收率19.6%,m.p.256~258℃,再以3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮与异丁基溴化镁在无水四氢呋喃中室温反应5h,然后加入质量分数10%的硫酸继续反应约1h,得23-甲基胆-3β,5α,6β,20-四醇,收率10.6%,m.p.180.5~182.0℃,经IR和1H-NMR确证结构正确[1]。

异丁基溴化镁的反应应用

2、专利CN202311024247.2公开了一种二氢辣椒碱的合成方法,逐步合成第一中间体1‑异丁基环己烯、第二中间体8‑甲基‑6‑氧代壬酸、第三中间体8‑甲基壬酸和目标产物二氢辣椒碱。本发明以环己酮、异丁基溴化镁和香兰素铵盐盐酸盐为原料,分步反应得到产物二氢辣椒碱,各反应步骤采用常规的化学反应,反应条件温和,合成工艺的可行性高,安全环保性强,且产品的收率高,纯度佳,适于工业化生产[2]。

3、专利CN201210518741.X提供了一种合成口服降糖药Repaglinide的关键中间体1-(2-卤)-2-甲基-丁酮-1的制备方法,属于有机化学合成领域。本发明以2-卤苯甲酸和N-甲氧基甲胺为原料,无水甲苯为溶剂,在三氯化磷作用下先制得2-卤-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;然后与异丁基溴化镁在氮气的保护下继续反应2~3小时,分离纯化得目标化合物1-(2-卤苯基)-3-甲基-丁酮-1。本发明原料易得,工艺简单,反应流程短,成本低,效率高;反应在室温下进行,反应条件温和,不使用催化剂,反应中副反应少,绿色环保;目标产物收率高(可达80%以上),产品质量高(纯度在99%以上),有利于工业化生产[3]。

参考文献

[1]刘跃金,王琪,董娜娜. 23-甲基胆-3β,5α,6β,20-四醇的合成[J]. 沈阳化工大学学报,2015(2):128-129,139. DOI:10.3969/j.issn.2095-2198.2015.02.007. 

[2]苏州华道生物药业股份有限公司. 一种二氢辣椒碱的合成方法:CN202311024247.2[P]. 2025-06-06.

[3]西北师范大学. 化合物1-(2-卤苯基)-3-甲基-丁酮-1的合成方法:CN201210518741.X[P]. 2015-04-08.

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