介绍
2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯(TBAEMA)，又名甲基丙烯酸-2-叔丁基氨基乙酯，用作高分子材料改性剂。由甲基丙烯酸甲酚和叔丁基氨基乙醇进行酯交换反应制得、也可由甲基丙烯酸直接和叔丁基氨基乙醇进行酯化反应制得，制备热固性涂料、赫合剂等的交联剂以及润滑油添加剂和颜料着色剂等。
图一 2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯
制备
采用甲基丙烯酸甲酯与叔丁基乙醇胺(R-O)酯交换反应制备2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯，通常采用有机锡、钛酸酯等液体催化剂，反应过程中从塔顶逐渐采出甲醇与甲基丙烯酸甲酯的共沸物，反应完成后，进行精馏回收甲基丙烯酸甲酯，并得到产品。共沸物在经过共沸精馏回收甲基丙烯酸甲酯，并得到甲醇。含有催化剂的反应液进行精馏，催化剂会留在塔底重组分中，重组分通常通过焚烧处理，这样造成产品及催化剂的损失，共佛物处理过程复杂且能耗高。
S1:酯交换，向十立方反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，叔丁基乙醇胺、阻聚剂和固体碱催化剂，开启搅拌装置和加热装置，全回流30in后，控制塔顶温度稳定在50℃，部分回流液采出甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物，直至酯交换反应完成，塔底采出含固体碱催化剂的TBAEMA混合液；
S2:离心沉降，将步骤一中2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯混合液转移到管式高速离心机，进行离心沉降，控制离心机的转速为12000r/min,持续离心10min后，收集底部固相并干燥后得到固体碱催化剂，收集离心沉降机的J顶部液相，得到粗TBAEMA液；
S3:TBAEMA精馏，将步骤二中的粗2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯液转移到精馏塔中，从精馏塔顶采出甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯，从精馏塔底得到混合物杂质进行无害化焚烧处理；
S4:甲醇回收，将步骤二中的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物先冷却到60℃以下，再转移到萃取塔中，选用脱盐水作为萃取剂，采用多级逆向萃取的方式，得到甲醇溶液和甲基丙烯酸甲酯，甲醇溶液采用甲醇三塔精馏的方式进行精馏操作，常压塔塔顶得到的轻组分为甲醇，常压塔塔底得到的重组分进行回收处理。 其中，步骤一中，固体催化剂为碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物如氧化钙、氢氧化锂等，稀土氧化物氧化镧、氧化铈等，第四主族氧化物如氧化亚锡、氧化铅和第一、第二主族的硫酸盐、硫酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硫氰酸盐等的一种或数种混合物：步骤一中，阻聚剂包括对苯二酚、对羟基苯甲瞇、2,6二叔丁基酚等位阻酚类、偶氮哌啶自由基及其酯、吩噻嗪等其中的一种或多种；步骤一中，搅拌装置的搅拌速度控制在7001000r/min；步骤一中，酯交换反应完成的标志是塔釜中的醇含量小于50ppm[1]。
图二 2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯的制备
参考文献
[1]李守莉.一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法:201810571045.2[P].2018-09-25.