四次甲氨基乙硼烷，又名四（二甲氨基）二硼，是一种含硼-氮键的联硼烷衍生物，常用作有机合成中的硼化试剂与偶联反应砌块，在药物化学、材料合成领域应用广泛。四次甲氨基乙硼烷为无色液体，溶于乙醚、甲苯、四氢呋喃等非质子有机溶剂，遇水分解。
制备方法
在-20℃条件下，将二甲氨基锂（10.70g，210.0mmol）以固体形式缓慢加入到双联邻苯二酚硼酸酯（10.00g，42.00mmol）的乙醚溶液（200mL）中。随后将该混合物置于室温下继续搅拌40小时。反应结束后，减压蒸除乙醚，残留物经己烷萃取、过滤；蒸除己烷后得到黄色油状物。对粗产物进行减压分馏，最终分离得到目标化合物四次甲氨基乙硼烷，为淡黄色液体（5.493g，收率66.0%）[1]。
应用
1、专利CN202410685123.7公开一种Pt单原子的可控合成和其与RuO2–IrO2复合作为阳极电催化剂及其电极的制备方法，其步骤：将H2PtCl6和四次甲氨基乙硼烷按照一定比例进行混合研磨，混合物随后在反应釜中进行密闭加热反应，然后转移至真空反应釜中再次进行煅烧处理，得到PtNCB。将含有制备好的PtNCB、以及RuCl3和IrCl3前驱体溶液配制成涂层溶液，均匀地涂敷在衬底上，然后将产生的电极干燥，将含有涂层的电极在加热炉中烧结最终获得一种Pt单原子的可控合成和其与RuO2–IrO2复合最终制备成RuO2–IrO2–PtNCB电极。通过巧妙地控制有机联硼化合物四次甲氨基乙硼烷的量，成功合成了Pt单原子精确保护的PtNCB，并与RuO2–IrO2作为阳极电催化剂进行共催化。本发明的Pt单原子催化剂不仅表现出了优异的抗烧结性能，也表现出了优异的电催化活性[2]。
2、向一个干燥的4mL小瓶中放入一颗磁力搅拌子、再依次加入4-溴联苯醚(0.2mmol,1.0equiv.)、二乙酰丙酮镍(0.02mmol,10mol%)、四次甲氨基乙硼烷(0.2mmol,1.0equiv.)以及DMF(0.5mL)。随后用塑料盖将小瓶密封,并用绝缘胶带缠紧放入加热模块中在80°C下搅拌24小时。反应结束之后。用乙酸乙酯萃取,合并有机相干燥,过滤,滤液旋干,柱层析分离,得到目标产物。洗脱剂:(石油醚:乙酸乙酯=180:1);分离产率:94%;性状:淡黄色液体[3]。
参考文献
[1] DOW GLOBAL TECHNOLOGY INC.. Dicationic non-metallocene group 4 metal complexes:US8827902A[P]. 2004-01-27.
[2] 贵州师范大学,贵州美瑞特环保科技有限公司,江苏羟源环能科技有限公司. 一种铂单原子复合电极的制备方法:CN202410685123.7[P]. 2024-09-20.
[3] 中山大学. 一种三级胺的绿色合成方法:CN202510426260.3[P]. 2025-07-04.